Los materiales de película delgada son ampliamente utilizados en semiconductores, recubrimientos, almacenamiento de energía, equipos médicos y fotovoltaica, y su rendimiento y fiabilidad dependen en gran medida de la resistencia de Unión de la interfaz. Los métodos de medición tradicionales, como los experimentos de desprendimiento y las pruebas de microarañazos, a menudo están limitados por la configuración de las condiciones de prueba y las características del material, por lo que es difícil lograr la caracterización cuantitativa de la energía de Unión de la interfaz. Con este fin, el Dr. shatha, de la Universidad de oxford, y otros utilizaron dos métodos de nanoindentación y nanoindentación para estudiar sistemáticamente el comportamiento de desprendimiento de interfaz de diferentes grosores de recubrimientos de tungsteno en sustratos de silicio, y corrigieron el cálculo de energía a través de la simulación de elementos limitados, proporcionando nuevas ideas y soporte metodológico para la evaluación cuantitativa de la energía de interfaz.

En este trabajo, se prepararon recubrimientos de tungsteno de diferentes grosores (1,5 micras y 1,9 micras) preparados por pulverización de magnetrón en sustratos de silicio, y se realizaron pruebas de nanoindentación y arañazos. La prueba de nanoindentación utilizó una cabeza de presión berkovich para realizar experimentos de indentación en un rango de baja carga de 50 - 400 mnn y un rango de alta carga de 100 - 1000 mnn, respectivamente, y estableció tres tasas de carga de 52, 104 y 260 mnn / s para estudiar el efecto de la tasa de deformación. La prueba de nanoarañazos también utiliza una cabeza de presión berkovich, que se realiza en dos direcciones: "borde hacia adelante" y "frente hacia adelante", respectivamente, bajo una carga normal lineal de 0 - 70 mnn, y la longitud del arañazo se establece en 250 micras, con un tiempo de 30 segundos.

Figura 1 imagen Sem de tres etapas de falla de indentación de diferentes películas de espesor (izquierda: 1,5 micras, derecha: 1,9 micras): (a - b) deformación plástica; C - d) separación de interfaces; E - f) fragmentación del recubrimiento

Figura 2 curva de fuerza de indentación - desplazamiento de diferentes películas de espesor (izquierda: 1,5 micras, derecha: 1,9 micras): (a - b) carga baja; C - d) cargas altas

Figura 3 cambios en el trabajo irreversible (wirr) con carga normal en películas de diferentes grosores (arriba: 1,5 micras, abajo: 1,9 micras)

La morfología de la indentación se observó mediante microscopía electrónica de barrido y se encontró que la película de tungsteno - silicio mostró un comportamiento típico de falla en tres etapas durante el proceso de indentación: la etapa inicial fue la deformación plástica y la generación de grietas radiales en la superficie (figura 1 (a - b); A medida que aumenta la carga, entra en la etapa de desprendimiento de la interfaz y forma un tambor circular (figura 1 (c - d); La fragmentación de la película ocurrió en la etapa final (figura 1 (e - f). La curva de desplazamiento de carga correspondiente muestra que la curva es más suave en condiciones de carga baja, mientras que en condiciones de carga alta hay mutaciones obvias, lo que corresponde al proceso de fragmentación de la película (figura 2). Para cuantificar la energía de desprendimiento de interfaz, el estudio utilizó el método de análisis de energía malzbender para extrapolar linealmente el trabajo irreversible (wirr) en cada etapa, descomponiendo el wirr total en trabajo plástico (wp), trabajo de desprendimiento (wd) y trabajo de fragmentación (wf). Sin embargo, el método tradicional de extrapolación lineal asume erróneamente que el trabajo plástico siempre mantiene un crecimiento lineal con la carga, ignorando la contribución de deformación plástica del sustrato blando cuando la profundidad de la indentación aumenta. A medida que aumenta la profundidad de presión, la energía disipada por la plasticidad del sustrato se incluye erróneamente en el trabajo de desprendimiento de la interfaz, lo que resulta en una sobreestimación significativa de la energía de desprendimiento. Para evitar este error, el artículo realiza una simulación de elementos limitados sin desprendimiento de la interfaz, corrigiendo el trabajo plástico del sistema de película delgada y eliminando efectivamente la interferencia de la deformación del sustrato (figura 4). Además, al comparar los resultados de las pruebas de nanoindentación a diferentes tasas de carga, se puede encontrar que la curva de fuerza - desplazamiento de indentación es básicamente consistente con la morfología de la indentación, y los resultados de la determinación de la energía de desprendimiento son menos diferentes (tabla 1).

Figura 4 WD de las fases primera y segunda después de la corrección de la Fem (interfaz no separada)

Figura 5 resultados de la prueba de nanoarañazos de diferentes películas de espesor (arriba: 1,5 micras, abajo: 1,9 micras): a) imagen Sem de la morfología de la superficie; B) cambios en la carga normal y el coeficiente de fricción con el tiempo

En la prueba de nanoarañazos, el recubrimiento se fracturó repentinamente cuando alcanzó una carga crítica, acompañada de una mutación en el coeficiente de fricción (figura 5). El estudio utiliza el modelo laugier para convertir la carga crítica en resistencia de Unión de interfaz y se basa en la mecánica elástica.Tasa de Liberación de energía de deformaciónTeoría básica, cálculo de la energía de desprendimiento. Los resultados muestran que la energía de desprendimiento obtenida en la prueba de arañazos se ve significativamente afectada por los parámetros de prueba: el aumento de la relación entre la carga normal y la longitud de arañazos (dl / dx) traerá consigo un aumento de la carga crítica y una disminución de la energía de desprendimiento (tabla 2); La Dirección de la cabeza de presión "hacia adelante en el borde" medirá una carga crítica y una energía de desprendimiento más altas que "hacia adelante" (tabla 3). Aunque el método de arañazos se puede utilizar para estudios comparativos entre diferentes productos, sus resultados son generalmente más altos que los resultados de nanoindentación porque contienen energía de rotura de película delgada y son extremadamente sensibles a las condiciones de prueba, por lo que hay ciertas limitaciones en la evaluación cuantitativa.

Tabla 1 cambios en la energía de desprendimiento medidos por nanoindentación a diferentes tasas de carga

Cuadro 2 cambios en la energía de desprendimiento determinada por nanoarañazos bajo diferentes parámetros de arañazos

Cuadro 3 cambios en la energía de desprendimiento determinada por nanoarañazos en diferentes ángulos de la cabeza de raspado

Comparando exhaustivamente los dos métodos, la combinación de nanoindentación y corrección de elementos limitados puede proporcionar datos estables y cuantitativos de energía de interfaz, y no es sensible a la velocidad de carga, mostrando una buena fiabilidad; Aunque los nanoarañazos pueden simular eficazmente las condiciones reales de fricción, son más adecuados como herramientas de investigación cualitativas o semicuantitativas debido a la compleja composición energética y la fuerte dependencia de los parámetros. Sobre esta base, se pueden realizar más investigaciones sobre recubrimientos transparentes resilientes (como pc), combinados con la observación in situ y la curva de carga, para distinguir el proceso de desprendimiento de interfaz del cuerpo del recubrimiento, con el fin de mejorar la precisión de la identificación de la carga crítica y obtener una energía de desprendimiento de interfaz más precisa.