El método de determinación del medidor de contenido de azufre por fluorescencia (tomando como ejemplo el método de fluorescencia ultravioleta) se basa en que el sulfuro estimula la fluorescencia de una longitud de onda específica bajo la irradiación ultravioleta y realiza un análisis cuantitativo del contenido de azufre mediante la medición de la intensidad de la fluorescencia. sus pasos centrales son los siguientes:
I. principios de determinación
Los sulfuros (como el sulfuro de hidrógeno, el mercaptol, los sulfuros orgánicos, etc.) absorben energía y saltan al Estado estimulado bajo la luz ultravioleta de una longitud de onda específica (generalmente 254 nm), y luego liberan fluorescencia de otra longitud de onda (generalmente 300 - 400 nm) cuando regresan al Estado del suelo. La intensidad de fluorescencia es proporcional al contenido de azufre en la muestra, y el contenido de azufre se puede calcular midiendo la intensidad de fluorescencia y comparando la curva estándar.
II. pasos de determinación
Preparación y calibración del instrumento
Comprobar el Estado del instrumento: confirmar el funcionamiento normal de la fuente de luz ultravioleta, el fotodetector, el circuito de flujo de gas y otros componentes, limpiar el sistema del Circuito de luz y el almacén de muestras, y evitar la interferencia de polvo o manchas.
Instrumentos de calibración: calibrados con muestras estándar con contenido de azufre conocido (como materiales de referencia de la serie gbw). Introducir la muestra estándar en el instrumento y establecer la curva de calibración de la intensidad de fluorescencia y el contenido de azufre (el coeficiente de correlación debe ser ≥ 0999). Si la desviación del resultado de la calibración supera el 5%, es necesario volver a revisar la muestra estándar o la configuración de los parámetros.
Tratamiento de muestras
Muestras líquidas:
El petróleo, la gasolina, etc. se pueden introducir directamente en la muestra;
Los líquidos que contienen impurezas de partículas deben filtrarse con una película filtrante de 0,45 micras para garantizar una precipitación uniforme;
Las muestras sólidas (como el carbón y el mineral) deben triturarse en forma de polvo (tamaño de partícula ≤ 0,1 mm) y presionarse con una prensa en una muestra de espesor uniforme (presión 10 - 20 mpa, mantenimiento de 30 segundos).
Muestra de gas: introducir el instrumento a través del sistema de muestreo de gas para controlar la estabilidad del flujo de gas.
Inyección y medición
Oxidación por craqueo a alta temperatura: la alimentación de la muestra en un horno de craqueo a alta temperatura (generalmente 700 - 1050 ° c) hace que el sulfuro se convierta cuantitativamente en dióxido de azufre (so¿ 2).
Tratamiento de deshidratación: el gas de reacción se deshidrata a través de un secador de película para evitar interferir con la detección fluorescente.
Excitación por luz ultravioleta: so¿ entra en la Cámara de reacción, emite fluorescencia después de la irradiación por luz ultravioleta, y el Fotodetector (como el tubo fotomultiplicador) recibe la señal y la convierte en señal eléctrica.
Procesamiento de datos: el instrumento convierte la intensidad de la señal de fluorescencia en contenido de azufre de acuerdo con la curva de calibración, y los resultados se muestran en mg / kg o% por unidad.
Salida y registro de resultados
Después de la medición, el instrumento genera automáticamente el informe de prueba, que incluye el número de muestra, el tiempo de medición, el valor del contenido de azufre y la desviación estándar.
Para muestras no calificadas o resultados anormales, es necesario repetir la medición o consultar el soporte técnico.
III. precauciones clave
Control ambiental:
El instrumento debe colocarse a una temperatura constante (20 ± 5 ° c) y seca (humedad inferior al 70%) lejos de la fuente de interferencia electromagnética.
Evite las fluctuaciones de temperatura, humedad y flujo de aire durante la prueba para garantizar la estabilidad de los resultados.
Protección de seguridad:
Está estrictamente prohibido abrir la tapa de la cabina cuando el instrumento funciona para evitar fugas de rayos X (método de fluorescencia de rayos x) o luz ultravioleta; Los operadores deben usar dosímetros personales.
El horno de craqueo de alta temperatura debe usar guantes protectores para evitar quemaduras.
Mantenimiento del instrumento:
Limpiar regularmente el almacén de muestras, el sistema de Camino óptico y la entrada de muestras para evitar la contaminación de residuos.
Comprobar y reemplazar los elementos de pérdida (como lámparas ultravioleta, filtros, secadores de película) para garantizar el funcionamiento estable a largo plazo del instrumento.
Registrar el registro de mantenimiento, incluido el tiempo de uso, la avería y el contenido del mantenimiento, para facilitar la trazabilidad.
IV. Áreas de aplicación
El medidor de contenido de azufre por fluorescencia es ampliamente utilizado en los siguientes escenarios:
Petroquímica: determinar el contenido de azufre en productos petroleros como gasolina, diesel, queroseno y lubricantes para garantizar el cumplimiento de las normas ambientales.
Monitoreo de gas natural: detectar el contenido de sulfuros traza en gas natural y otros gases y controlar las emisiones industriales.
Monitoreo ambiental: análisis de contaminantes de azufre en gases residuales industriales y aguas residuales para ayudar a la protección del medio ambiente.
Ciencia de los materiales: evaluar el contenido de azufre en aleaciones, minerales y otros materiales y optimizar el proceso de producción.