I. preparativos previos a la calibración

La preparación de las especificaciones antes de la calibración es la base para evitar errores y debe centrarse en los siguientes aspectos:

Inspección de instrumentos y medio ambiente

Confirme que el instrumento está en condiciones normales de funcionamiento: arranque y precaliente (según las instrucciones, generalmente de 30 a 2 horas), verifique si la conexión de la fuente de alimentación y el circuito de gas es sólida y no hay fugas (se puede aplicar agua jabonosa a la interfaz para observar si hay burbujas).

Control de las condiciones ambientales: la temperatura (generalmente de 15 a 35 grados celsius, para evitar fluctuaciones drásticas), la humedad (≤ 85% rh) deben cumplir con los requisitos del instrumento y mantenerse alejados de fuertes interferencias electromagnéticas (como motores grandes, inversores de frecuencia) y gases corrosivos.

Selección de gases estándar para la calibración

El gas estándar debe cumplir con el requisito de "trazabilidad cuantitativa": emitido por una institución calificada, el certificado está claramente marcado durante el período de validez (por ejemplo, la pureza del hidrógeno es del 99999%, y la concentración de H en la mezcla es del 5,00% + 0,02%).

Coincidencia del rango de concentración: el punto de calibración debe cubrir el rango de medición común del instrumento (como los instrumentos que miden entre el 0% y el 100% de h¿ 2, se puede elegir el 0%, 20%, 50%, 80% y 100% de gas estándar; El analizador de microhidrógeno debe seleccionar gas estándar de baja concentración, como 10 ppm y 50 ppm).

Conservación y uso: el gas estándar debe almacenarse en posición vertical para evitar la luz solar directa, abrir lentamente la válvula antes de usarlo (para evitar la absorción de componentes causada por cambios repentinos de presión) y descargar el gas residual en la tubería (unos 3 a 5 minutos) para garantizar que el gas que entra en el instrumento sea la concentración real del gas estándar.

Ayudas y preparación de registros

Prepare un controlador de flujo de alta precisión (para controlar el flujo de entrada de gas estándar, generalmente de 0,5 a 2l / min, en línea con el flujo de trabajo del instrumento), un manómetro, un cronómetro y una tabla de registro de calibración (debe incluir la fecha de calibración, el modelo del instrumento, la información de gas estándar, los valores de medición, las desviaciones, etc.).

II. pasos centrales de la calibración (tomando como ejemplo el "analizador de hidrógeno de conducción térmica" común)

1. calibración cero (para "analizadores de hidrógeno traza" o escenarios en los que es necesario eliminar errores de fondo)

Aplicable: al medir una baja concentración de hidrógeno (como el nivel ppm), es necesario calibrar el punto cero con "gas cero" (gas sin hidrógeno, como nitrógeno de alta pureza, argón, pureza ≥ 99999%) para evitar interferencias de fondo.

Pasos de operación:

Conecte el aire cero a la entrada de aire del instrumento a través del camino de aire, ajuste el flujo al valor prescrito del instrumento (como 1l / min) y pase de forma estable durante 10 a 15 minutos (asegúrese de que la lectura del instrumento sea estable).

Observe el valor de visualización del instrumento, si no se muestra como "0", ingrese al "menú de calibración" del instrumento, seleccione la función "calibración cero" y establezca el valor de visualización actual como "0" (algunos instrumentos deben registrarse manualmente para calcular la desviación y corregirla manualmente).

2. calibración del rango (pasos clave para garantizar la precisión de la medición de la concentración)

Pasos de operación (tomando como ejemplo la "calibración multipunto", es mejor que la calibración de un solo punto):

De acuerdo con el orden de concentración de bajo a alto, se introduce el gas estándar seleccionado a su vez (evitar que los residuos de gas de alta concentración afecten la medición de baja concentración).

Después de cada gas estándar, mantenga el flujo estable y espere a que la lectura del instrumento sea estable (generalmente de 5 a 10 minutos, hasta que la fluctuación de la lectura en 30 segundos ≤ el requisito de precisión del instrumento, como ± 0,1% fs), registre el valor de visualización del instrumento (establecido como "valor de medición a") y la concentración real del Gas estándar (establecido como "valor estándar b").

Después de completar todas las mediciones de los puntos de calibración, se calcula la "desviación": desviación = (valor de medición a - valor estándar b) / valor estándar B × 100%. Si la desviación es ≤ el error permitido del instrumento (como ± 1% fs), la calibración está calificada; Si se supera la diferencia, se necesita una "corrección del rango".

Corrección del rango: ingrese al menú de calibración del instrumento, seleccione "calibración del rango", introduzca el valor estándar B de cada gas estándar, el instrumento ajuste automáticamente la curva de calibración (algunos instrumentos antiguos necesitan ajustar manualmente el Potenciómetro para que el valor de visualización sea consistente con el valor estándar); Después de la corrección, es necesario volver a conectar la verificación del gas estándar para garantizar que la desviación cumpla con los requisitos.

3. verificación de repetibilidad y estabilidad

Después de la calibración, es necesario verificar la repetibilidad del instrumento: repetir la medición del mismo gas estándar (como el punto de concentración intermedio) de 3 a 5 veces, calcular la desviación estándar relativa (rsd), si RSD ≤ 2% (ajustado de acuerdo con la precisión del instrumento), indica que la estabilidad del instrumento es buena; Si la repetibilidad es pobre, es necesario investigar si el camino de gas se escapa y si el sensor está envejecido (como la contaminación del filamento de la piscina térmica y el fallo del sensor electroquímico).

3. procesamiento y registro de datos después de la calibración

Los resultados de la calibración determinan que si la desviación de todos los puntos de calibración está dentro del rango de indicadores técnicos del instrumento (si la precisión del instrumento es de ± 0,2% fs, la desviación debe ser ≤ 0,2%), se determina que la calibración está calificada; De lo contrario, es necesario volver a comprobar el Estado del gas estándar y el instrumento y volver a calibrar.

Registro e identificación: rellenar completamente el formulario de registro de calibración, incluyendo calibrador, revisor, datos de desviación, si está calificado, etc.; Pegar el logotipo de "calibración calificada" en el instrumento, indicando la fecha de calibración y la fecha de la próxima calibración (generalmente se recomienda calibrar cada 3 a 6 meses, uso frecuente o escena clave se puede calibrar mensualmente).