Extracción en fase sólidaComo medio central del preprocesamiento de muestras, la tecnología (spe) logra el enriquecimiento de los objetivos y la purificación de la matriz a través de la adsorción selectiva y la elución, y sus propiedades determinan directamente la sensibilidad y precisión de los análisis posteriores. Este trabajo analiza el sistema técnico central del extractor de fase sólida desde tres dimensiones: material adsorbente, control de flujo y diseño de procesos automatizados.
I. materiales adsorbentes: la piedra angular de la adsorción selectiva
El adsorbente es el núcleo de la extracción en fase sólida, y su tipo y naturaleza determinan la eficiencia de retención y la capacidad antiinterferencia del objeto objetivo. Según el mecanismo de acción, los adsorbentes se pueden dividir en las siguientes cuatro categorías:
Adsorbente de matriz de silicona
Tipos representativos: silicona unida c18, c8, nh2, cn, etc.
Principio técnico: formar una fase fija no polar o polar mediante la Unión de grupos funcionales orgánicos (como el alquilo de dieciocho y el Grupo amino) por grupos hidroxi de silicio. Por ejemplo, el relleno C18 es adecuado para la extracción de compuestos no polares, como los hidrocarburos aromáticos policíclicos, debido a la fuerte hidrofobicidad de la cadena de carbono larga; El relleno nh2 tiene una acción de intercambio positivo e aniónico, y se utiliza comúnmente para la separación de azúcares y ácidos orgánicos.
Dirección de optimización: en respuesta a la interferencia de los grupos hidroxi de silicio residuales en la superficie del silicona, el tratamiento de sellado de cola con trimetilclorosilano puede reducir la adsorción no específica de impurezas polares y mejorar la tasa de recuperación.
Adsorbente de matriz inorgánica
Tipos representativos: alúmina, ferrosilicio, negro de carbono graficado.
Principio técnico: utilizar grupos hidroxi activos superficiales o estructuras especiales para lograr la adsorción. Por ejemplo, la alúmina adsorbe compuestos polares a través de enlaces de hidrógeno o intercambio de iones, y su actividad se puede controlar mediante ajuste de pH (ph de alúmina ácida ≥ 5, pH de alúmina alcalina ≥ 8,5); Debido a la carga positiva en la superficie, el negro de carbono graficado tiene capacidad de intercambio hidrofóbico y aniónico, y es adecuado para la extracción de mezclas polares y no polares.
Escenario de aplicación: el ferrosilicio se utiliza a menudo para extraer residuos de plaguicidas polares de sustratos no polares, como los aceites vegetales.
Adsorbente de polímero orgánico
Tipos representativos: HLB (polímero hidrofílico y alifático de equilibrio), MCX (polímero de intercambio catiónico fuerte).
Principio técnico: proporcionar una gran superficie específica a través de una estructura de malla tridimensional para lograr una adsorción de amplio espectro. Por ejemplo, debido a que el relleno HLB tiene grupos hidrofílicos e hidrofóbicos al mismo tiempo, es compatible con disolventes de rango de pH completo y es adecuado para la extracción de sustratos complejos como metabolitos farmacéuticos y hormonas ambientales; Los rellenos MCX logran la retención selectiva de compuestos alcalinos a través de grupos de ácido sulfónico.
Ventajas técnicas: en comparación con la matriz de silicona, el adsorbente de polímero tiene una mayor estabilidad química, resistencia a ácidos, álcalis y disolventes orgánicos, y su vida útil se extiende a más de 500 veces.
Adsorbente especial
Tipos representativos: columna especial para tintes azoicos, columna especial para uretano.
Principio técnico: diseño de grupos funcionales para objetivos específicos. Por ejemplo, las columnas especiales de tintes azoicos absorben selectivamente moléculas de tintes que contienen anillos aromáticos a través de la interacción Pi - pi, cumpliendo con los requisitos estándar de GB / T 17592 - 2011.
Valor de la industria: las columnas especiales pueden simplificar el proceso de desarrollo del método y reducir el límite de detección al nivel de 0,1 ppb.
2. tecnología de control de flujo: regulación precisa de los procesos de adsorción y elución
La estabilidad de la velocidad de flujo afecta directamente la recuperación y repetibilidad del objeto objetivo. Debido a la Dependencia del ajuste manual, el SPE manual tradicional puede fluctuar hasta ± 2 ml / min, lo que resulta en una desviación de recuperación de ± 15%. El moderno extractor de fase sólida realiza un control preciso de la velocidad de flujo a través de las siguientes tecnologías:
Bomba CNC de alta precisión
Principio técnico: se utiliza el algoritmo EIP para ajustar la velocidad de la bomba en tiempo real, con una bomba de medición de alta precisión (precisión de flujo ≤ 1%), para garantizar que la fluctuación de la velocidad de flujo sea inferior a ± 0,5 ml / min.
Ventajas técnicas: el coeficiente de correlación lineal entre la velocidad de flujo y la velocidad de rotación es ≥ 0999, evitando la penetración o sobrecarga del objeto objetivo debido a la velocidad de flujo demasiado rápida.
Tecnología de inyección de presión positiva
Principio técnico: impulsar la muestra a través de la columna de extracción a través de una presión de gas (estable ± 0,1 mpa) en lugar del método tradicional de succión de presión negativa.
Ventajas técnicas: el sistema de presión positiva puede eliminar el volumen muerto de la ruta de flujo y reducir los residuos de la muestra, especialmente adecuado para la extracción de muestras sensibles al calor (como medicamentos plasmáticos).
Tecnología de conmutación de válvulas
Principio técnico: el Grupo de válvulas solenoides se utiliza para reemplazar el brazo robótico para lograr un cambio rápido en el circuito de flujo (tiempo de respuesta inferior a 0,5 segundos).
Ventajas técnicas: evitar fallas mecánicas y soportar el procesamiento paralelo multicanal (como la extracción simultánea de 6 canales), reduciendo el tiempo de procesamiento de un solo lote de 4 - 8 horas a 90 minutos.
III. diseño de procesos automatizados: de la Operación manual a la estandarización inteligente
La automatización es un extractor de fase sólidaSu diseño debe cubrir todo el proceso de activación, muestra, lavado y elución de muestras, e integrar funciones de control inteligente y protección de Seguridad.
Control automatizado de todo el proceso
Implementación técnica: almacenamiento previo de más de 20 métodos estándar a través de una interfaz de operación gráfica (como la detección de residuos de plaguicidas y medicamentos veterinarios), soporte para el modo de operación automático / paso a paso. Por ejemplo, el usuario solo necesita introducir el número y el tipo de muestra, y el instrumento puede completar automáticamente los siguientes pasos:
Activación: lavar la columna de extracción con metanol y agua a su vez, eliminar las impurezas y activar el sitio de adsorción;
Muestra superior: la solución de la muestra pasa por la columna de extracción a un caudal controlable (como 10 ml / min), y el objeto objetivo se conserva selectivamente;
Lavado: eliminar los componentes de interferencia con disolventes polares fuertes (como 5% de metanol - 95% de agua);
Elución: eluir y recoger el objetivo con disolventes fuertes como el nitrilo.
Ventajas técnicas: el tiempo de procesamiento de un solo lote se reduce a una cuarta parte de los métodos tradicionales, y la tasa de recuperación se estabiliza en el 92% - 105% (rsd inferior al 3%).
Sistema inteligente de protección de Seguridad
Protección contra sobrepresión: cuando la presión es superior a 0,3 mpa, se detiene automáticamente la alarma para evitar la ruptura de la columna de extracción;
Protección contra la sobretemperatura: activar el sistema de enfriamiento cuando la temperatura es superior a 50 ° C para garantizar la estabilidad de las muestras sensibles al calor;
Procedimiento de limpieza automática: admite el proceso de limpieza personalizado de "lavado de agua de 5 ML → lavado de metanol de 5 ml", con la función de lavado automático en la Sala de muestras, reduce la tasa de contaminación cruzada a menos del 2%.
Diseño modular y escalable
Implementación técnica: el equipo está equipado de serie con 6 soportes fijos (distancia entre agujeros 5cm), compatibles con 1 ml, 3 ml, 6 ml, 12 ml de columnas de extracción principales; Al mismo tiempo, admite la integración de módulos de concentración en línea (como la concentración de soplado de nitrógeno) para lograr la integración de "extracción - concentración - análisis".
Escenario de aplicación: un laboratorio de protección ambiental utiliza un extractor de fase sólida con un módulo de concentración en línea integrado para comprimir el ciclo de detección de hidrocarburos aromáticos policíclicos en una muestra de agua de 10l de 5 a 2 días.