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En los FAQs
¿Cuando se mide la vitrificación con tma, ¿ cómo se debe leer la temperatura de vitrificación?
TMAEs un método de medición capaz de detectar cuantitativamente el comportamiento de expansión y contracción de la sustancia, que se puede utilizar para medir el coeficiente de expansión térmica (coefección de expansión térmica; cte), temperatura de ablandamiento y temperatura de vitrificación, etc. Sobre los métodos de vitrificación para la medición y análisis de tma, iso, ASTM yJISSe han establecido varios estándares de prueba. En su caso, se recomienda seguir las especificaciones estándar correspondientes para el análisis.En términos generales, la tasa de expansión (volumen) de los materiales poliméricos cerca de la temperatura de transición vítrea cambiará. aTransición vítreaLa región es un límite, en comparación con la tasa de expansión de la región de Estado de vidrio antes de la transformación, la tasa de expansión de la región de Estado de alta elasticidad después de la transformación aumentará. TMA utiliza esta propiedad para medir la temperatura de transición vítrea del polímero. Como referencia, la figura 1 muestra los métodos utilizados en varios estándares de prueba 1 - 6). En todos los criterios de ensayo, el punto en el que se cruzan las líneas rectas por debajo de la temperatura de transición vítrea que se extienden hacia el lado de alta temperatura y las líneas rectas por encima de la temperatura de transición vítrea que se extienden hacia el lado de baja temperatura se define como la temperatura de transición vítrea tg.
Figura 1 método de lectura de la temperatura de vitrificación1 - 6(...)
La vitrificación es un fenómeno de relajación que no ocurre instantáneamente a una temperatura específica. Entre el Estado antes de la vitrificación (estado de vidrio) y el Estado después del final de la vitrificación (estado de alta elasticidad), debe haber un cierto rango de temperatura (área de transformación). En general, Tg se expresa como una temperatura, pero esto no es más que tg, que se produce en la zona de transición a través de la definición leída, se identifica como la temperatura representativa. La figura 2 muestra la temperatura real de inicio de vitrificación TIG y la temperatura de terminación Teg en los resultados de vitrificación medidos por tma. La temperatura inicial real y la temperatura final de la vitrificación son las temperaturas en las que la curva TMA comienza a desviarse de la sección transversal dentro de la zona de Transición.Imagen2Temperatura de inicio real de la vitrificaciónEl TIgY temperatura de terminaciónEl Tpor ejemploCuando se utilizan TMA para mediciones de vitrificación, puede observarse el efecto de la historia térmica o la tensión residual. Tomemos como ejemplo los resultados de las mediciones de la placa de circuito impreso (resina epoxi reforzada con fibra de vidrio), como se muestra en la figura 3. Este es el resultado del segundo calentamiento de la misma muestra después del primer calentamiento. En el resultado del primer calentamiento, la vitrificación se produjo cerca de 130 a 150 grados celsius, y la tasa de expansión cambió antes y después de la transformación, pero se observó un comportamiento de contracción en la zona de transformación. Esta contracción se debe a la tensión residual en la formación del material, y la cadena molecular de la tensión residual se contrae cuando la región de transformación intenta convertirse en una forma más estable. Debido a que la temperatura se eleva por encima de Tg en el primer calentamiento, los residuos deben convertirse en liberación (eliminación), por lo que no se observa contracción en el segundo calentamiento, sino que se limita a la vitrificación, y la tasa de expansión muestra cambios discontinuos. Como en este ejemplo, si se observa el efecto de la tensión residual durante el calentamiento, se puede elevar la temperatura por encima de Tg en el primer calentamiento para eliminar la tensión residual, seguido de un segundo calentamiento. Por lo tanto, el método de lectura de Tg utilizando los resultados de la medición del segundo calentamiento es ampliamente utilizado.
Figura 3 resultados de la medición TMA de la placa de circuito impreso
1) ISO 11359-2, Plásticos - Análisis termomecánico (TMA) Parte 2: Determinación del coeficiente de expansión térmica lineal y la temperatura de transición del vidrio,Organización Internacional para la Normalización(2021)2) ASTM E1545-22, Método de ensayo estándar para la asignación de la temperatura de transición de vidrio mediante análisis termomecánico,ASTM Internacional(2022)3) ASTM E1824-24, Método de prueba estándar para la asignación de una temperatura de transición de vidrio utilizando análisis termomecánico: Método de tensión, ASTM Internacional (2024)4) JIS C 6481, Métodos de prueba de laminados revestidos de cobre para tablas de cableado impresas, Asociación Japonesa de Normas (1996)5) IPC-TM-650 2.4.24.3, Temperatura de transición de vidrio de películas orgánicas - Método TMA, Asociación de industrias electrónicas de conexión (1995)
