rojoVinoDetección de conservantes y edulcorantes en el Medio

Referencia a la norma nacional..GB/T 23495-2009), aprovechando el nuevo de alto rendimientoLC500HPLCCromatógrafo Líquido de alto rendimiento, que puede proporcionar ácido benzoico, ácido sórbico y ansaimi, sacarina de sodio después de pruebas prácticas.HPLCEl plan de detección, los resultados obtenidos son precisos y confiables, el límite de detección es bueno, adecuado paravino tintoLa determinación del ácido benzoico central, el ácido sórbico y la ansaimi y la sacarina de sodio es solo para referencia de la mayoría de los usuarios.

Los siguientes son los métodos detallados de detección del ácido benzoico, el ácido sórbico y la acemela, la sacarina de sodio.

1Instrumentos y reactivos

1.1 Instrumentos

LC-500HPLCCromatógrafo Líquido de alto rendimiento,El SPD-500Detector ultravioleta, válvula manual de inyección(7725i),El WK-500Estación de trabajo de cromatografía

Columna cromatográfica250 mm × 4.6 mm × 5 μmV;

Osciladores de baño de agua ultrasónicos;

vino tintoTrituradora;

El pHContador;

Balanza: el índice es0.001 mg.

1.2 Reactivos

Metanol: pureza cromatográfica.

Solución de acetato de amonio: pesar1.54 gAcetato de amonio, disuelto con agua y diluido hasta1000 mL, clásico0,45 μmFiltración por membrana filtrante microporosa.

Solución de ferrocianuro de potasio: pesar106 gFerrocianuro de potasio[K3Fe(CN)6•3H2O]Añadir agua a1000 mL.

Solución de acetato de zinc: pesar220gAcetato de zinc[Zn(CH3COO)2•2H20]Disuelva en una pequeña cantidad de agua y agregue30mlácido acético glaciar, diluido con agua hastal000mL.

Amoníaco(1+1): mezcla de amoníaco y agua en volúmenes iguales.

2 Condiciones cromatográficas

Columna cromatográfica:Vertex C18Columnas,250 mm x 4,6 mm,5 μmV;

Fase móvil: metanol+ 0,02 mol / lSolución de acetato de amonio(5:95)V;

Velocidad de flujo:1 ml de agua/.mínimoV;

Cantidad de muestra:20 μLV;

Longitud de onda de detección230nm.

Nota:1 -AnSai mi;2 -ácido benzoico;3 -ácido sórbico;4 -Sacarina de sodio; Cromatógrafo de solución estándar mixta

3　Preparación de la solución de muestra

3.1 Muestras que contienen grasas y proteínas

Llamar a la cita10 gramosLas muestras izquierda y derecha se trituran en el vaso de precipitados (las muestras sólidas se trituran con una mezcladora) y se añaden aproximadamente60 mlAgua destilada, oscilación del baño de agua por ultrasonido10Minutos y luego traslado a100 mlEn el tubo colorimétrico, y lave el vaso de precipitados con una pequeña cantidad de agua; Unirse5 mlSolución de ferrocianuro de potasio, agitar y añadirde 5 mlSolución de acetato de zinc, agitar bien; segúnPHLectura del medidor, ajustada con amoníacoPHA cerca de la neutralidad; El agua se fija en la capacidad100 mlEscala, agitar bien, con botella triangular,Papel filtrante, barra de vidrio, filtro de embudo; Absorber el filtrado aproximadamente1,5 mlSe filtra con una membrana filtrante microporosa, y el filtrado debe ser analizado en la máquina.

3.2 Muestras sin grasas ni proteínas

Llamar a la cita10 gramosLas muestras izquierda y derecha se trituran en el vaso de precipitados (las muestras sólidas se trituran con una mezcladora) y se añaden aproximadamente60 mlAgua destilada, oscilación del baño de agua por ultrasonido10Minutos y luego traslado a100 mlEn el tubo colorimétrico, y lave el vaso de precipitados con una pequeña cantidad de agua; segúnPHLectura del medidor, ajustada con amoníacoPHA cerca de la neutralidad; El agua se fija en la capacidad100 mlEscala, agitar bien, con botella triangular,Papel filtrante, barra de vidrio, filtro de embudo; Absorber el filtrado aproximadamente1,5 mlSe filtra con una membrana filtrante microporosa, y el filtrado debe ser analizado en la máquina.

4　Análisis de los resultados

4.1 Determinación de la precisión del instrumento

La concentración es de ácido benzoico, ácido sórbico, sacarina de sodio y ansaimi.10.0ug/ml, determinación paralela7Veces.

Tabla1: resultados de la determinación de la precisión

Los resultados del análisis pueden llegar a que la desviación estándar relativa del área pico de cada componente es menor que1%, lo que indica que el instrumento tiene una buena reproducibilidad en las condiciones seleccionadas y puede cumplir con los requisitos de análisis y determinación.

4.2 Determinación de la tasa de recuperación

La precisión de los resultados del análisis se puede medir por la tasa de recuperación. Cuanto más se acerca la tasa de recuperación100Cuanto más cerca esté el resultado medido del valor real, mejor será la precisión. La desviación estándar relativa de los resultados de la determinación paralela simultánea puede indicar la reproducibilidad del método.

Se tomaron té de hierbas y muestras para llevar a cabo experimentos estándar, y se añadieron ácido benzoico, ácido sórbico, sacarina de sodio y ansaimi en concentraciones de ácido benzoico, ácido sórbico, sacarina de sodio y ansaimi.10.00ug / mlSolución estándar, muestra paralela7Veces, se realiza un experimento de recuperación. Los resultados de la determinación se muestran en la tabla.2.

Tabla2: resultados de la determinación estándar y tasa de recuperación del té fresco

A partir de la tabla anterior, se puede ver la tasa de recuperación de la determinación estándar del té fresco: el ácido benzoico es98,5% - 103,4%, ácido sórbico98,3% - 103,1%, sacarina de sodio es97,5% - 104,3%,AnSai miwei98,4% - 103,3%. La tasa de recuperación de cada componente es cercana100%Cumplir con los requisitos de las pruebas diarias.

7. Configuración del instrumento de Cromatografía líquida