Método de determinación de los colorantes azoicos prohibidos en los textiles por Cromatógrafo Líquido LC - 500hpc-Hangzhou Tianzhao Technology Co., Ltd

Descargar

Descargar

Hangzhou Tianzhao Technology Co., Ltd

Correo electrónico
sales1@wookhplc.com
Teléfono
13958149917
Dirección
Habitación 511, bloque c, edificio 2, calle jinpeng, Distrito de xihu, Hangzhou

Contacto Ahora

Método de determinación de los colorantes azoicos prohibidos en los textiles por Cromatógrafo Líquido LC - 500hpc

Fecha:2012-10-31Leer:0

Descarga gratuita

LC-500HPLCMétodo de determinación de la prohibición de los tintes azoicos en los textiles por Cromatógrafo Líquido

1. métodos de análisis: determinación de los tintes azoicos prohibidos en los textiles gbt17592 - 2011

2 Principio

Las muestras textiles se reducen y descomponen en medio de solución tampón de citrato con bissulfito de sodio para producir posibles Aminas aromáticas prohibidas (véase el apéndice).Una) con el líquido adecuado-La columna de distribución líquida extrae las Aminas aromáticas de la solución, las concentra y fija el volumen con un disolvente orgánico adecuado, con un cromatógrafo de gases equipado con un detector de selección de masa..GC / MSD) para la determinación. Si es necesario, se selecciona otro o más métodos para confirmar el isómero. Con Cromatografía líquida de alta presión/.Detector de matriz de diodos..HPLC / DAD) o cromatografía de gases/.El espectrómetro de masas realiza la cuantificación.

3.2 Metanol.

3.3 Amortiguador de citrato..0,06 mol / L,pH = 6,0）：取12.526gácido cítrico y6.320gHidróxido de sodio, soluble en agua, de volumen fijo a1000ml.

3.4 Solución acuosa de liandisulfito de sodio:200 mg / mlSolución acuosa. Tomar Disulfito de sodio sólido durante el uso temporal..La₂S₂El O₄Contenido ≥85%), preparado fresco.

3.5 Solución estándar

3.5.1 Solución madre estándar de Aminas aromáticas..1000 mg/L(...)

Con metanol u otro disolvente adecuado se añadirá el apéndice.UnaLas sustancias de referencia de Aminas aromáticas enumeradas se preparan en concentraciones de aproximadamente1000mg / LSolución de reserva.

Nota: la solución de reserva estándar se conserva en un frasco marrón y se puede poner en una pequeña cantidad de sulfito de sodio anhidro en el congelador del refrigerador durante un mes.

3.5.2 Estándar de Aminas aromáticasSolución de trabajo..20 mg/L(...)

Tomar de la solución de reserva estándar0,2 mlColócalo en un Matraz aforado y colócalo en metanol u otro disolvente adecuado.de 10 ml.

Nota: la solución de trabajo estándar está ahora disponible y se puede preparar en otras concentraciones adecuadas según sea necesario.

3.6 Diatomita: Diatomita granular poroso, en600℃Ardor4Horas, enfriar y almacenarlo en un secador para su uso posterior.

4 Equipos e instrumentos

4.1 Generador ultrasónico de temperatura controlable: potencia de salida420W, frecuencia40 KHz, diferencia de temperatura ±2℃V;

4.2 Evaporador rotativo al vacío;

4.3 Reactor: bloqueado densamente, aproximadamente65 ml, hecho de vidrio duro en forma de tubo;

4.4 Baño de agua a temperatura constante: puede controlar la temperatura..70±2）℃；

4.5 Columna de extracción:20 cm×2,5 cm(diámetro interior) columna de vidrio o columna de polipropileno, que puede controlar el flujo, al rellenar, primero coloque un poco de algodón de vidrio en la parte inferior y luego agregue20 gramosDiatomita..4.7), golpear ligeramente la columna de extracción para que el relleno sea fuerte;

4.6 Configuración del cromatógrafo líquido:

Pos	Número de producto	Cantidad
1	TZ500-010	2
	Bomba de infusión de alta presión
	LC-500A Bomba Incluye bomba, gabinete de disolventes, 2 botellas de disolventes y cable CAN.

2	TZ500-010	1
	Mezclador-500Mezcladora estática
	Mezclador modelo 500

3	TZ500-016	1
	Kit de arranque de instrumentos
	Kit de inicio HPLC incl. tapa ID de 0,17 mm

4	TZ500-040	1
	El SPD-500Detector ultravioleta de longitud de onda variable
	Detector de longitud de onda variable SPD-500 Incluye detector de longitud de onda variable con lámpara de deuterio y cable CAN. No hay células de flujo incluidas.

5	TZ500-027	1
	7725iVálvula manual de inyección de muestra


6	TZ500-028	1
	C18 250 * 4.6


7	TZ500-45	1
	Bandeja de disolvente


8	TZ500-112	1
	Software de trabajo de cromatografía
	Software HPLC 2D ChemStation Para la adquisición de datos.

9	Baño de agua a temperatura constanteHH-2	1
	Caja de temperatura de la columna


10	Paquete de preprocesamiento de muestras	1
	(ultrasonido de temperatura ajustable1Mesa, bomba de vacío1Mesa, filtro de disolvente1Set,
	Filtros y membranas filtrantes2Paquete)

11	Evaporador rotativo	1



12	Reactor	1
	Columna de extracción: 20 cm × 2,5 cm
	Dispositivo de extracción (soplador de nitrógeno)

5 Pasos de análisis

6.1Preparación y tratamiento de muestras

5.1.1Tomar muestras representativas y cortarlas en una cita5 mm× 5 mmTabletas pequeñas, mezcladas. Pesar de la muestra mixta1,0 g, a0,01 g, colocado en el reactor..5.3) en, se une16 mlPrecalentar a..70±2) (solución tampón de citrato a ° c)4.3),Cerrar el reactor y agitar con fuerza para que todas las muestras se sumerjan en el líquido, se pongan en un baño de agua y se mantengan calientes a (70 ± 2) ºcdurante 30 minutos, humedeciendo completamente todos los tejidos.

Luego, abra el reactor y agregue3,0 mlSolución de Bisulfito de sodio4.4) y cerrar inmediatamente el temblor para volver a poner el reactor en..70±2) - aislamiento térmico en baño de agua a ° C30 minutosDespués de la extracción2 minutosEnfriamiento interno a temperatura ambiente.

5.1.2Productos de poliéster según el ApéndiceC. B.El método prescrito se lleva a cabo.

5.2 Extracción y concentración

5.2.1Extracción

5.2.2Concentración

5.3 Método de análisis cuantitativo

5.3.1HPLCMétodo de análisis

Dado que los resultados de las pruebas dependen de los instrumentos utilizados, es imposible dar parámetros generales para el análisis cromatográfico. Se ha demostrado que las siguientes condiciones de funcionamiento son adecuadas para la prueba.

6. Cálculo y presentación de los resultados

6.1 Método de licitación externa

Una_i×c_i×V

X_i =..............................（1(...)

Una_iS×m

En la fórmula:

X_i- -Las Aminas aromáticas se descomponen en la muestra.iContenido en miligramos por kilogramo..mg por kg);

Una_i- -Aminas aromáticas en la muestraiEl área del pico (o la altura del pico);

Una_es- -Aminas aromáticas en soluciones de trabajo estándariEl área del pico (o la altura del pico);

c_i- -Aminas aromáticas en soluciones de trabajo estándariConcentración en miligramos por litromg / L);

V- -Volumen final de la muestra zui, en mililitrosml);

m- -Cantidad de muestra, en gramosg).

6.3Los resultados se expresan

Los resultados de la prueba se expresan por separado en los resultados de las pruebas de varias Aminas aromáticas, y los resultados del cálculo se expresan en un solo dígito. Por debajo de la determinación baja *, el resultado de la prueba fue no detectado.

7 Determinación del límite inferior

El límite inferior para la determinación de este método es5 mg/kg.

8 Informe de prueba

El informe de prueba debe dar al menos lo siguiente:

a) Los criterios utilizados;

b) Fuente y descripción de la muestra;

c) El método de tratamiento previo de la muestra utilizado;

d) El método cuantitativo utilizado;

e) Resultados de las pruebas;

f) Cualquier detalle que se desvíe de esta norma;

g) Fecha de la prueba.