Los ftalatos (paes), también conocidos como ftalatos, a menudo se utilizan como plastificantes y son ampliamente utilizados en diversos materiales de bienes de consumo, como materiales plásticos y cables electrónicos, para aumentar la suavidad, elasticidad, resistencia y durabilidad de los productos. Como plastificante, Paes puede mejorar las propiedades de los materiales, pero también es una clase de contaminantes ambientales de gran preocupación mundial, con características de estrógeno, puede afectar la función endocrina del cuerpo humano, y la exposición a largo plazo puede producir efectos cancerígenos. Su uso y contenido están sujetos a estrictos requisitos a nivel mundial, con un límite del 0,1% para cuatro de los paes.

Este artículo se refiere al método en el estándar GB / T 39110 - 2020 "selección rápida de plastificantes de ftalatos en materiales plásticos de consumo", utilizando la tecnología de educación espectral expec 228 craqueo térmico y expec 3750 espectrometría de masas de gas para detectar rápidamente siete plastificantes en materiales plásticos de consumo, y sus resultados: cada componente a una concentración de 50 ng, relación señal - ruido > 30; El coeficiente de decisión lineal R2 es superior a 0999; La precisión es del 1,28% al 3,01%; El límite de detección del método es de 0,70 ng a 7,31 ng. Cuando el volumen de muestreo es de 0,5 mg, el límite de detección del método oscila entre el 00001% y el 00015%, lo que satisface las necesidades reales de análisis de muestras y puede proporcionar un soporte técnico y metodológico confiable para la detección rápida de productos de materiales plásticos.

· instrumentos y equipos: expec 228 craqueo térmico (hangzhou puyu Technology Development co., ltd.); Expec 3750 gas chromatography - mass spectrometry (hangzhou puyu Technology Development co., ltd.).

· material reactivo: 7 Reservas de Paes (4 500 mg / l, 3 500 mg / l) (tabla 1), n - hexano (pureza cromatográfica), helio de alta pureza (pureza ≥ 99999%);

Cuadro 1. concentración de las reservas de 7 Paes

Muestra estándar: diluir 7 tipos de Paes en un líquido intermedio de 50 mg / L (3 tipos de 500 mg / l) con n - hexano como disolvente. Utilizando esta solución, se preparan sucesivamente soluciones de serie estándar con concentraciones de 0,5 mg / l, 1,0 mg / l, 2,0 mg / l, 5,0 mg / L y 20 mg / l, y tres son (5 mg / l, 10 mg / l, 20 mg / l, 50 mg / L y 200 mg / l). Añadir 20 μl a la taza de muestra y secar el disolvente a temperatura ambiente, y la masa de Paes en la taza de muestra preparada es de 10 ng, 20 ng, 40 ng, 100 ng y 400 ng (los tres componentes se dividen en 100 ng, 200 ng, 400 ng, 1000 ng y 4000 ng).

Preparación de muestras de materiales de caucho y plástico: cortar una cierta cantidad de muestras de plástico con un cuchillo especial, congelar con nitrógeno líquido y moler en partículas en forma de tabletas pequeñas (figura 1). Pesar con precisión una cierta masa de muestras numeradas 1, 2, 3 y 4 en cuatro tazas de craqueo diferentes, añadir una pequeña cantidad de algodón fósil inerte, por analizar.

Con referencia a los parámetros del instrumento de la tabla 2, se recoge el diagrama de flujo de iones totales de la muestra estándar. la figura 2 muestra el efecto de separación de siete paes. todos los componentes logran la separación basal. el efecto de separación de cada sustancia es bueno. entre ellos, el efecto de separación y el tipo de pico de dinp y didp son los mismos que el estándar, lo que satisface las necesidades de análisis estándar.

Cuadro 2 condiciones de referencia del instrumento

Figura 2. diagrama de flujo de iones totales de 7 Paes

Nota: 1 - Ftalato de diisobutilo (dibp); 2 - Ftalato de dibuto (dbp); 3 - ácido benzoico de Bencilo (bbp); 4 - Ftalato de di (2 - etilhexilo) (dehp); 5 - Ftalato de di - N - octilo (dnop); 6 - benzoato de diisononilo (dinp); 7 - Ftalato de diisodecilo (didp);

Cuando la cantidad de inyección de siete Paes es de 50 ng, cada componente extrae iones cuantitativos, y su área pico y relación señal - ruido (s / n) se muestran en la tabla 3. el S / n de todos los componentes es superior a 30, lo que cumple con los requisitos de análisis estándar.

Cuadro 3. área de pico de iones cuantitativos y relación señal - ruido de 7 Paes (50 ng)

El coeficiente de ajuste lineal R2 de los siete componentes de Paes en el rango de 10 - 400 ng (los tres componentes se dividen en 100 - 4000 ng) es superior a 09999, y la curva estándar de algunos componentes se muestra en la figura 3.

Figura 3. gráfico de ajuste lineal de algunos componentes

Con referencia a las condiciones de la tabla 2, se tomaron siete muestras consecutivas de 10 ng (3 tipos de 100 ng) para calcular la precisión del método del instrumento. los resultados de la prueba se muestran en la tabla 6. la precisión de los siete Paes oscila entre el 1,28% y el 3,01%, y la estabilidad es buena.

Cuadro 4. resultados de precisión de 7 Paes (ng)

Se inyectan 10 ng (3 son 100 ng) en una taza de muestra con un micromuestreador, se seca el disolvente a temperatura ambiente y se elabora un límite de detección del método (mdl) para comprobar la muestra. Se determinó seis veces en paralelo en las condiciones de referencia del instrumento y se calculó su desviación estándar S. de acuerdo con la fórmula: MDL = 3,36 × S (99% de confianza), se obtuvo el límite de detección del método. El límite cuantitativo (loq) de cada éster de ácido benzoico es tres veces mayor que el de su mdl.

Los resultados se muestran en la tabla 7, con un límite de detección de 7 tipos de Paes de 0,70 ng a 7,31 ng y un límite cuantitativo de 2,11 ng a 21,92 ng. Cuando el volumen de muestreo es de 0,5 mg, el límite de detección del método es de 00001% - 00015%, lo que satisface las necesidades reales de análisis de muestras.

Cuadro 5. resultados de los límites de detección de 7 Paes (ng)

Con referencia a las muestras de plástico preparadas en las condiciones de la tabla 2, se tomaron cuatro muestras a su vez, todas las cuales fueron detectadas como Paes objetivo, la Tabla 6 es el resultado de la detección de objetos objetivo en la muestra, todas las muestras fueron detectadas como Paes objetivo, solo todas las paas detectadas en la muestra 3 fueron inferiores Al 0,1%, y las paas detectadas en el resto de las muestras tenían partes con un contenido superior al 0,1%.

Cuadro 6. resultados del análisis de muestras de materiales plásticos (véase el cuadro para el volumen de muestreo)