La puesta en marcha y calibración del microscopio de fuerza atómica es un paso clave para lograr imágenes de alta resolución y mediciones precisas, que deben combinarse sistemáticamente con las características del equipo, el control ambiental y las especificaciones de funcionamiento. Los siguientes son los procesos detallados de puesta en marcha y calibración y los puntos técnicos principales:

I. preparación ambiental e inspección de equipos

1. requisitos ambientales

- amortiguación: el AFM es extremadamente sensible a la vibración y debe colocarse en una plataforma antisísmica especial para evitar interferencias de vibración en interiores.

- temperatura y humedad: la temperatura de laboratorio debe controlarse en 20 - 25 ° c, la humedad debe mantenerse en el 40% - 60% y está equipada con un sistema de filtración de aire.

Interferencia electromagnética: mantenerse alejado de campos magnéticos fuertes, campos eléctricos o equipos de alta frecuencia para garantizar que la fuente de alimentación esté bien fundamentada.

2. inspección de equipos

Confirmar que el motor principal, el controlador, la sonda, la Mesa de muestras y otros componentes no están dañados, y la alineación inicial del Camino óptico láser.

Comprobar si el brazo de la sonda se balancea libremente sin problemas para evitar la oclusión mecánica.

II. instalación e iniciación de hardware

1. instalación de la sonda

- seleccionar la sonda de acuerdo con las características de la muestra (por ejemplo, el modo de golpeteo requiere una sonda de alta frecuencia de resonancia), fijarla al clip de la sonda e instalarla en el soporte, asegurando que el brazo en voladizo no tenga deformación por esfuerzo.

- Medición de la curva de fuerza con una muestra estándar (como una matriz de nubes) para optimizar la intensidad de la señal reflejada por láser.

2. alineación láser

Ajustar la posición del emisor láser y el detector para que el haz láser irradie con precisión el área reflejada del brazo de la sonda, y observar la posición del punto a través del software y ajustarlo al Centro del detector.

III. configuración del software e iniciación de parámetros

1. arranque del sistema y selección de modo

Abra la computadora, el controlador, el controlador de la Mesa de muestras a su vez y ingrese al software de control como nanoscopio.

- seleccionar el modo experimental (como el modo inteligente scanasyst, el modo de toque o el modo de contacto) y establecer los parámetros ambientales (atmósfera / líquido).

2. preestablecimiento de parámetros

- modo scanasyst: introduzca el rango de escaneo (por ejemplo, el tamaño de escaneo es inferior a 1 μm) y active el control automático de ganancia.

- modo de golpeo: determinación de la frecuencia de resonancia natural de la sonda (a través de la función auto tune), optimización de la amplitud SetPoint

- modo de contacto: establecer el umbral de desviación del voladizo para evitar la compresión excesiva de la punta de la aguja con la muestra.

IV. calibración y pruebas

1. calibración de la sonda

- medir la curva de fuerza con una muestra estándar, como un bigote de óxido de zinc, ajustando la señal láser a la zona de reflexión óptima.

Si se adopta el modo scanasyst, se puede saltar el ajuste manual de parámetros y el software optimiza automáticamente las condiciones de imagen.

2. calibración en dirección Z

- calibración de la curva de fuerza: acercarse a la superficie de la muestra a través de la sonda, medir la relación entre la desviación del voladizo y la distancia, y determinar la sensibilidad de la sonda y el punto cero.

Corrección de altura nanométrica: calibrar la escala Z utilizando una muestra de paso atómico (como la superficie cristalina si (111) y calcular el factor de escala de corrección (r = HS / hmeas).

V. optimización y prueba de los parámetros de imagen

1. inyección de aguja y escaneo preliminar

- haga clic en el botón "engage" para bajar lentamente la sonda hasta la superficie de la muestra (a una distancia de unos 5 - 10 micras) y observar los cambios en la señal láser.

- realizar un escaneo preliminar para ajustar la velocidad de escaneo, la ganancia integral y la ganancia proporcional en función de los resultados.

2. escaneo fino y adquisición de datos

- seleccionar áreas de escaneo (por ejemplo, 1 μm x 1 μm) y optimizar los parámetros de escaneo (por ejemplo, reducir la velocidad de escaneo y aumentar el número de puntos de muestreo) para mejorar la resolución.

Monitorear la calidad de la imagen en tiempo real y analizar datos como la rugosidad de la superficie y la distribución de la altura a través de software después de guardar la imagen.

6. investigación y mantenimiento de problemas

1. manejo de fallas comunes

- imagen inexistente: comprobar si la sonda está contaminada o si la alineación láser está desviada.

- artefactos obvios: optimizar la velocidad de escaneo o ajustar el SetPoint para reducir la fuerza lateral de la punta de la aguja.

- pérdida de señal: recalibrar la sonda o limpiar los adsorbentes de la superficie de la muestra.

2. mantenimiento periódico

- limpiar el sistema óptico, inspeccionar los componentes mecánicos, actualizar el software y utilizar regularmente muestras tipcheck para detectar la agudeza de la sonda (como la muestra estándar de partículas de 4,5 nm).

VII. funciones avanzadas y análisis de datos

1. imagen de modo dinámico: en modo dinámico, la sonda escanea rápidamente la superficie de la muestra manteniendo una amplitud constante. Este modo es adecuado para imágenes rápidas e imágenes de muestras blandas.

2. imagen de fase: la tecnología de imagen de fase puede proporcionar información sobre la adherencia y elasticidad de la superficie de la muestra. Al analizar los cambios de fase de la vibración de la sonda, se pueden obtener las propiedades físicas de la muestra.

3. modelado tridimensional y combinación multimodal: construir un modelo tridimensional de la superficie de la muestra utilizando datos de afm, o combinar tecnologías como la espectrometría Raman para realizar análisis colaborativos estructura - rendimiento.