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Hangzhou Furuijie Technology Co., Ltd
Aplicación del concentrador centrífuga al vacío en el tratamiento previo de la Cromatografía líquida
Fecha:2025-12-19Leer:1
El concentrador centrífuga desempeña un papel central de "enriquecimiento de muestras y reemplazo de disolventes" en el preprocesamiento de muestras de Cromatografía líquida (lc, especialmente clar y LC - ms), y es una herramienta para mejorar la sensibilidad del análisis y la compatibilidad del método.
Concentración centrífuga
El uso de concentradores centrífuga antes del análisis de LC tiene como objetivo principal resolver los siguientes tres problemas clave:
Propósito de la aplicación central
1. concentración y enriquecimiento, mejora de la sensibilidad: concentración de trazas de objetivos en muestras de gran volumen en volúmenes pequeños, para que su concentración alcance más del límite de detección de LC o LC - ms. Esto esChangVer aplicaciones.
2. reemplazo de disolventes para mejorar la compatibilidad: transferir el objetivo de un disolvente incompatible con el flujo LC (como una fase orgánica de alta concentración, un reactivo de par de iones, un disolvente volátil) a un disolvente compatible con el flujo.
3. eliminar la interferencia y purificar la muestra: eliminar las sustancias de interferencia volátiles o las sales amortiguadoras en el sustrato de la muestra mediante una evaporación suave, reduciendo los efectos del sustrato y la contaminación instrumental.
Procesos y escenarios de aplicación
Concentración y enriquecimiento de muestras de baja concentración
Análisis de muestras de agua ambiental: después de eluir residuos de plaguicidas, antibióticos, etc. en una muestra de agua de 1 litro a través de extracción en fase sólida, el volumen del eluido todavía puede ser de 5 - 10 ML. concentrado por centrifugación a 0,5 - 1 ml, la concentración aumenta 10 - 20 veces para ser detectado por LC - ms.
Análisis de muestras biológicas: las concentraciones de metabolitos de medicamentos en plasma y orina son extremadamente bajas. Después de la precipitación de proteínas o la extracción líquido - líquido, la fase orgánica es grande y necesita ser condensada a un volumen seco o pequeño antes de volver a disolverse en la muestra.
Selección de productos naturales: el extracto grueso de la planta es grande y la concentración del principio activo objetivo es baja, por lo que es necesario concentrarlo antes de realizar el análisis de huellas dactilares de lc.
Reemplazo de disolventes para disolventes incompatibles
Después de un pretratamiento complejo, el ambiente de disolvente de la muestra puede no ser adecuado para la inyección directa de la muestra:
Muestras después de la cromatografía de pares de iones: si se quiere analizar posteriormente con LC - ms, se deben eliminar los reactivos de pares de iones (como tfa, ácido sevofluorobutírico), de lo contrario se inhibirán gravemente las señales de ionización. El método es: secar la muestra y volver a disolverla con un disolvente adecuado para ms. Muestra después de la extracción en fase positiva: el líquido de elución recogido es un disolvente no polar como n - hexano y cloroformo, que es incompatible con la fase móvil de LC en fase inversa. Después de secarse, se disuelve con metanol / nitrilo / agua. Muestras de fase orgánica alta: el eluyente de extracción en fase sólida es a menudo una alta proporción de nitrilo o metanol. Si se quiere realizar un análisis de compuestos de retención débil, la inyección directa puede causar una mala forma de pico. Después de secarse parcialmente, se vuelve a disolver con la fase móvil inicial.
Puntos clave de operación y estrategias de optimización (para lc)
Configuración de la temperatura
Principio: ser lo más eficiente posible bajo la premisa de garantizar la estabilidad del objeto objetivo.
Disolventes orgánicos volátiles: como nitrilo, metanol, cetona, a temperatura ambiente o 30 - 40 grados celsius, el punto de ebullición es muy bajo al vacío. Solución acuosa: se necesita una temperatura más alta, 45 - 60 ° c, para proporcionar suficiente energía de evaporación. Sustancias sensibles al calor: como proteínas, péptidos, ciertos antibióticos, se deben usar temperaturas bajas ≤ 35 ° c, o incluso concentrarse solo por vacío.Juicio Final y prevención del "exceso de trabajo"
Evitar la aplicación de LC - ms: secar las muestras en exceso. Ciertos objetivos (especialmente ciertos compuestos polares o proteínas) se absorben irreversiblemente en la pared del tubo después del secado, lo que resulta en una recuperación de resolución extremadamente baja.
Práctica: se detiene inmediatamente cuando se concentra justo cuando se seca o queda una pequeña cantidad de película líquida. Para aquellos con poca experiencia, se puede establecer una inspección regular o utilizar un modelo con sensores ópticos para juzgar automáticamente el punto final.
Técnicas de resolución
Selección del disolvente: el solvente debe estar lo más cerca posible de la composición de la fase móvil inicial del lc. Por ejemplo, si su método de LC comienza con un 5% de nitrilo / 95% de agua, es mejor resolverse con una solución de agua de nitrilo al 5% que con nitrilo puro, lo que puede evitar la distorsión pico causada por el efecto disolvente.
Operación: después de agregar el solvente, es necesario oscilar el vórtice y la disolución asistida por ultrasonido durante varios minutos para garantizar que el objetivo se disuelva y no se pierda en la pared del tubo.
Prevención de la contaminación cruzada y los residuos
Después de concentrar muestras de alta concentración, puede haber residuos en trampas frías y cavidades. Limpiar regularmente la cabina de muestra y la trampa fría.
Para diferentes lotes de muestras, especialmente con grandes diferencias de concentración, se recomienda operar por separado o usar rotores independientes.
En el análisis de cromatografía líquida, el concentrador centrífuga no es de ninguna manera un equipo prescindible. Es un puente clave entre la muestra cruda y la solución inyectable. A través de una concentración precisa y un reemplazo de disolvente, puede convertir "no se puede medir" en "preciso" y "no se puede introducir directamente en la muestra" en "compatible".
