Columna de cromatografía iónicaEs el componente central del sistema de cromatografía iónica, y su rendimiento afecta directamente la precisión y eficiencia del análisis cromatográfico. Cuando la solución de muestra a medir se inyecta en el sistema de cromatografía iónica a través de una bomba de alta presión, la unidad de pretratamiento elimina las impurezas de partículas grandes y ajusta el pH de la solución, y luego entra en la columna de cromatografía iónica. En la columna, cada Ion pasa por la columna a diferentes velocidades impulsada por un campo eléctrico o una fase móvil, de acuerdo con sus propiedades de carga eléctrica, el radio de iones y las diferencias de afinidad con los grupos funcionales de la resina, logrando la separación de intercambio de iones. Los iones con menor afinidad se eluyen primero, mientras que los iones con mayor afinidad se liberan más tarde, formando así picos cromatográficos de diferentes iones en la línea de tiempo.

　　Columna de cromatografía iónicaEs necesario realizar una serie de preparativos antes de su uso para garantizar su rendimiento y la precisión de los resultados del análisis. Los siguientes son los pasos de preparación detallados:

1. preparación de instrumentos y sistemas

Confirmar el Estado del instrumento

Asegúrese de que la fuente de alimentación del cromatógrafo de iones esté apagada, detenga el transporte de elución y evite operar 1 en alta tensión o estado de flujo.

Compruebe si las conexiones de los componentes del instrumento (bomba, muestreador, detector, etc.) son correctas, si hay fugas o aflojamiento 2.

Registre la duración de uso de la columna antigua, el tipo de muestra y el número acumulado de inyecciones, proporcionando una referencia 1 para la optimización de métodos posteriores.

Lavado del sistema

Enjuagar el sistema con agua desionizada o una elución adecuada para eliminar las impurezas y burbujas 2 de la tubería.

Se recomienda un tiempo de lavado de 15 - 30 minutos, y el flujo y la presión deben estabilizarse para garantizar el funcionamiento normal del sistema 2.

2. preparación de reactivos y materiales

Preparación de líquido de lavado

Seleccione el líquido de elución adecuado de acuerdo con las necesidades de análisis (como la solución de carbonato de sodio - bicarbonato de sodio comúnmente utilizada en el análisis aniónico y la solución de ácido metanosulfónico comúnmente utilizada en el análisis catiónico) 2.

Utilizar reactivos de alta pureza y agua ultrapura (conductividad inferior a 1 μs / cm) y eliminar el gas disuelto 34 mediante desgasificación por ultrasonido o dispositivos de desgasificación en línea.

Preparación de otros reactivos

Preparar la solución estándar para calibrar el instrumento, y el rango de concentración debe cubrir la posible concentración de iones 2 de la muestra.

Si se necesita una elución modificada, se puede agregar una cantidad adecuada de disolvente orgánico (como nitrilo o metanol, generalmente por debajo del 50%) 5.

3. instalación y tratamiento de columnas cromatográficas

Preparación antes de la instalación

Asegúrese de que la columna cromatográfica y la tubería de flujo del instrumento estén conectadas después de que q esté llena de agua ultrapura o elución para evitar que las burbujas entren en 5.

Siga el flujo de líquido identificado en la columna para asegurarse de que el anillo de sellado se coloca correctamente para evitar fugas 45.

Activación y equilibrio de la columna

La nueva columna debe enjuagarse durante 15 - 30 minutos con un bajo caudal de elución (como 0,3 ml / min) y ajustarse gradualmente al caudal de trabajo recomendado 5.

Si se utiliza un disolvente orgánico para modificarlo, se debe agregar y mezclar completamente 5 en la ducha.

4. control del medio ambiente y las condiciones de funcionamiento

Requisitos ambientales

La temperatura se controla en 15 - 30 ℃ (se recomienda que la temperatura de la columna sea de 35 ℃, y la humedad es inferior al 85% 35.

Mantenga el laboratorio limpio y evite la contaminación por polvo 2.

Fuente de alimentación y Seguridad

Asegúrese de que la fuente de alimentación es estable (menos de ± 10% de fluctuación de voltaje), se recomienda equipar con ups2.

Al manipular el disolvente orgánico, debe mantenerse alejado de la fuente de fuego y almacenarlo en un lugar fresco y ventilado 4.

5. preprocesamiento de muestras

Filtración y dilución

Las muestras deben filtrarse por una película filtrante de 0,22 micras para eliminar las impurezas de las partículas; Si la concentración es demasiado alta, es necesario diluirla adecuadamente 34.

Las muestras complejas pueden requerir pasos de pretratamiento como digestión, extracción o centrifugación 24.