Como equipo central para la detección de contaminantes petroleros en la calidad del agua, la calidad de puesta en marcha del espectrómetro infrarrojo afecta directamente la precisión y precisión de los datos de monitoreo. El proceso de puesta en marcha estandarizado debe cubrir enlaces clave como precalentamiento de equipos, calibración de parámetros y verificación del sistema. a continuación, se explica en detalle el sistema de operación estandarizado desde una perspectiva profesional.

I. confirmación de las condiciones de preparación

Antes de la puesta en marcha, es necesario completar la verificación ambiental básica: la temperatura de laboratorio se controla en 25 ± 5 ° C y la humedad relativa es ≤ 80%, evitando fluctuaciones drásticas de temperatura y humedad que afecten la estabilidad de los elementos ópticos. Comprobar si la pureza del extractor de cloruro de carbono cumple con el estándar de pureza de alto grado, y limpiar la cristalería por ultrasonido después de remojar con una solución de lavado de ácido crómico para evitar la contaminación cruzada. Después de encender la fuente de alimentación total del equipo, se deja reposar durante 30 minutos para que el sistema de fuente de luz alcance el Estado de equilibrio térmico.

II. iniciación del sistema de hardware

Iniciar el software de control para entrar en la interfaz de calibración y realizar las siguientes operaciones a su vez:

1. ajuste del equilibrio energético: coloque una placa de Petri en blanco en el Pool de muestras, escanee la absorción de banda completa y ajuste la posición del filtro de referencia para que la transmisión de luz del pico de absorción característico (como el Grupo CH en 3,4 micras) alcance más del 95%.

2. optimización del ancho de la ranura: de acuerdo con el rango de detección, se seleccionan los parámetros de la ranura coincidentes, las muestras de alta concentración utilizan la ranura estrecha para mejorar la resolución, y la detección de trazas cambia la ranura ancha para mejorar la sensibilidad.

3. calibración de la ganancia del detector: inyectar una muestra de aceite estándar de concentración conocida y ajustar dinámicamente el voltaje del tubo Fotomultiplicador para garantizar que la intensidad de la señal esté en el rango de respuesta lineal.

3. verificación de la precisión de la longitud de onda

Corrección de longitud de onda con material estándar de película de poliestireno: colocar la película estándar en el almacén de muestras, operar el modo de escaneo de haz de luz único y comparar la desviación entre el valor real y el valor teórico del pico de absorción característico. Si el error de número de ondas supera los ± 2 cm 1, es necesario llamar a la función de corrección automática del software para volver a calibrar la posición del espejo móvil del interferómetro. Este paso es crucial para garantizar la precisión de los análisis cuantitativos posteriores.

IV. corrección de la base de referencia y deducción en blanco

Tomando como referencia la solución de cloruro de carbono en blanco purificada por extracción, se realiza una corrección de referencia multipunto: el espectro de fondo se recoge en el rango de 2800 - 3200 nm y se establece una ecuación de referencia suave. Se presta especial atención a eliminar la interferencia de luz dispersa causada por las impurezas del disolvente y, si es necesario, reemplazar el extractor fresco para repetir la operación.

V. construcción de la curva estándar

Preparar una serie de soluciones estándar de gradiente (se recomienda 0,5 - 50 mg / l) y extraer y separar de acuerdo con el método estándar "hj637 - 2018". La absorción se determina mediante la inyección de muestras a su vez, y la curva de calibración se ajusta mediante el método de mínimos cuadrados después de eliminar los puntos anormales. Centrándose en la correlación lineal de los segmentos de baja concentración, el coeficiente de correlación R m2 debe ser ≥ 0995. El límite de detección del método de verificación simultánea garantiza que se cumplan los requisitos de la norma de agua superficial de clase III.

6. experimentos de verificación del rendimiento

Después de completar la calibración, se realiza una triple verificación:

1. prueba de precisión: medir la misma muestra estándar 6 veces en paralelo y calcular la desviación estándar relativa RSD ≤ 3%;

2. prueba de recuperación estándar: añadir diferentes concentraciones de solución estándar a la muestra de agua real, y la tasa de recuperación se controla en el 90% - 110%;

3. experimento de interferencia: se examina el impacto de los iones coexistientes comunes (como sò, cn) en los resultados de la determinación y se confirma que la capacidad de resistencia a la interferencia cumple con los requisitos estándar.

7. puntos clave del mantenimiento diario

Después del trabajo diario, sople la piscina de muestras con nitrógeno seco para evitar que los disolventes residuales corroan los componentes ópticos. Compruebe el cambio de color del Desecante todos los meses y reemplace el Tamiz molecular a tiempo. La prueba de atenuación energética se realiza trimestralmente, y cuando la señal de referencia está por debajo del 85% del valor inicial, es necesario reemplazar la bombilla de la fuente de luz infrarroja.

A través del proceso de puesta en marcha estandarizado, se puede garantizar que la precisión de medición del medidor de aceite de espectrometría infrarroja se estabilice dentro de ± 5%, lo que apoya efectivamente el desarrollo sin problemas del monitoreo de la calidad del agua. En la práctica, es necesario seguir estrictamente las instrucciones del instrumento, combinar muestras de control de calidad para monitorear el proceso y detectar y eliminar las desviaciones del sistema a tiempo.