Como equipo de detección de alta precisión, el analizador de carbono orgánico total es ampliamente utilizado en monitoreo de calidad del agua, medicamentos, fabricación de semiconductores y otros campos. La precisión de los resultados de sus pruebas se ve afectada por muchos factores, y los siguientes factores principales se analizarán exhaustivamente desde los aspectos de la naturaleza de la muestra, el rendimiento del instrumento, las condiciones de funcionamiento, los factores ambientales y los factores humanos:
I. características y pretratamiento de las muestras
1. uniformidad e impurezas de la muestra: si la muestra contiene partículas suspendidas o sales inorgánicas, puede causar obstrucción o interferir con la reacción de oxidación del sistema de inyección. Por ejemplo, las muestras de alta salinidad son propensas a desencadenar un "efecto sal", lo que resulta en combustión incompleta o intoxicación por catalizadores; Cuando la suspensión no está suficientemente dispersa, el sobrecalentamiento local puede destruir el sistema de reacción. Por lo tanto, es necesario mejorar la homogeneidad mediante pretratamiento como filtración (por ejemplo, película filtrante de 0,45 micras), centrifugación o dilución.
2. conservación de la muestra y biodegradación: la actividad microbiana en la muestra de agua puede cambiar el contenido de materia orgánica, y es necesario refrigerar la conservación o agregar bactericidas (como el sulfato de cobre) para inhibir la degradación. De lo contrario, la descomposición de la materia orgánica durante el almacenamiento dará lugar a valores bajos de toc.
3. interferencia de la composición química especial: los iones fuertemente oxidados (como cl⁻ y so ₄) pueden participar en reacciones secundarias, consumiendo oxidantes y liberando Co 2; Los compuestos que contienen nitrógeno (nh ₃ / no ₓ) se convierten en N dióxido de carbono a altas temperaturas y se incluyen erróneamente en los resultados del toc. En este momento, la interferencia debe eliminarse mediante soplado acidificado o dispositivos de absorción específicos.
2. rendimiento del instrumento y mantenimiento de calibración
1. diferencias en el principio de funcionamiento: aunque el método de oxidación por combustión (≥ 680 ° c) puede oxidar la materia orgánica, puede ser perturbado por el carbono inorgánico (ic), que debe eliminarse mediante pretratamiento acidificado; el método de catálisis ultravioleta consume poca energía, pero la oxidación de la materia orgánica compleja (como los hidrocarburos aromáticos) no es completa, por lo que es necesario combinar persulfato para fortalecer la oxidación.
2. Estado de calibración y hardware: los errores de calibración son factores importantes que influyen, y el uso de soluciones estándar caducadas o desviadas de concentración desviará sistemáticamente los resultados, que deben verificarse regularmente con materiales de referencia certificados. Además, las pérdidas de hardware como la cristalización del tubo de combustión, el fallo del catalizador o la saturación del adsorbente de CO2 pueden causar una disminución de la sensibilidad.
III. reactivos y control de las condiciones de funcionamiento
1. calidad del reactivo: la pureza insuficiente del reactivo (como las impurezas orgánicas) o la caducidad introducirán fuentes adicionales de carbono, lo que dará lugar a un aumento del valor de fondo. Se recomienda seleccionar reactivos de alta pureza (como la pureza cromatográfica) y sellarlos para protegerlos de la luz.
2. parámetros de operación: la temperatura y la presión afectan directamente la velocidad de reacción de oxidación. el método de combustión debe controlar la temperatura ± 1 ° c. las fluctuaciones de presión pueden cambiar la disolución del gas y mantener la estabilidad ambiental. La cantidad de muestra debe ser estrictamente consistente, y el error de volumen superior al 2% causa una desviación significativa.
IV. factores ambientales y humanos
1. entorno de laboratorio: las fluctuaciones de temperatura superiores a 2 ° c o la humedad superior al 60% pueden afectar la estabilidad del sensor, se recomienda una temperatura ambiente de 10 - 25 ° C y una humedad inferior al 60%. Las muestras o componentes de instrumentos contaminados por polvo o compuestos orgánicos volátiles (como ventanas ópticas) deben operar en una mesa de limpieza y limpiar el equipo regularmente.
2. especificaciones de operación: la falta de capacitación del personal puede conducir a operaciones inadecuadas (como no realizar experimentos en blanco, establecer incorrectamente el caudal), que deben entrenarse regularmente y seguir el sop. Los registros de datos incompletos pueden afectar la trazabilidad de los resultados, por lo que es necesario guardar completamente el registro y los datos originales.
Los resultados del analizador de carbono orgánico total se ven afectados por la naturaleza de la muestra, el Estado del instrumento, los detalles de la operación, las condiciones ambientales y la operación humana. Para garantizar la precisión de los datos, es necesario establecer un sistema de control de calidad de todo el proceso, que cubra el preprocesamiento de muestras, la calibración de instrumentos, la gestión de reactivos, el control ambiental y la capacitación del Personal.