I,Cromatógrafo LíquidoCinco habilidades básicas para el mantenimiento diario

Gestión de la fase móvil: doble seguro de desgasificación y filtración

Desgasificación: la fase móvil debe tratarse previamente a través de un dispositivo de desgasificación por ultrasonido o en línea para evitar fluctuaciones de presión o ruido de referencia debido a la entrada de burbujas en el sistema de bomba. Por ejemplo, el uso del método de desgasificación de helio puede eliminar el 80% del oxígeno disuelto, pero los laboratorios nacionales utilizan más comúnmente módulos de desgasificación en línea (bajo costo y baja tasa de falla).

Filtración: todas las fases móviles (especialmente las soluciones que contienen sal tampón) deben filtrarse a través de una membrana filtrante microporosa de 0,45 micras para evitar que las partículas bloqueen la válvula unidireccional o la placa de tamiz de entrada de la columna cromatográfica. Si se utiliza un disolvente de grado clar, se pueden omitir los pasos de filtración, pero la solución salina tampón debe filtrarse.

Mantenimiento del sistema de bombeo: el anillo de sellado y la válvula unidireccional son la clave

Mantenimiento del anillo de sellado: el desgaste del anillo de sellado de la bomba puede causar fugas o fluctuaciones de presión, se recomienda reemplazarlo cada 6 meses. Si se encuentran sedimentos grises y negros (desgaste de la junta) o manchas amarillas / verdes (contaminación microbiana), es necesario acortar el ciclo de reemplazo.

Limpieza de la válvula unidireccional: limpie la válvula unidireccional con ultrasonido de propanol durante 10 - 15 minutos para eliminar la salinización o el bloqueo de impurezas. Si la presión sigue siendo inestable después de la limpieza, es necesario reemplazar la válvula de control.

Protección de columnas cromatográficas: especificaciones de retroceso y conservación

Operación de retroceso: solo se permite el retroceso de columnas cromatográficas claramente permitidas por el fabricante (como la serie chromcore de análisis de nanoespectro) para eliminar las impurezas del cilindro. La velocidad de flujo durante el retroceso debe ser inferior a la velocidad de flujo de análisis convencional para evitar daños en la estructura de relleno.

Conservación a largo plazo: la columna debe estar llena de nitrilo o metanol, y los dos extremos deben sellarse con tapones para evitar que la volatilización del disolvente provoque el secado del relleno. Está prohibido dejar la solución tampón en la columna durante la noche, de lo contrario la salazón dañará permanentemente la columna.

Limpieza del detector: piscina de circulación y gestión de fuentes de luz

Limpieza de la piscina de circulación: después del análisis diario, enjuague la piscina de detección con alcohol isopropósico o solución de ácido nítrico 6m para evitar la salinización o el bloqueo de los residuos de la muestra. Si hay fluctuaciones regulares en la línea de base, puede ser que las burbujas entren en la piscina de circulación, por lo que es necesario lavar el detector con propanol.

Vida útil de la fuente de la lámpara: la vida útil de la lámpara ultravioleta es de aproximadamente 2000 horas, y la energía de la lámpara (longitud de onda baja, media y alta) debe probarse a través del software del instrumento cuando se acerca el límite de tiempo. Si la energía de una determinada longitud de onda es insuficiente, es necesario reemplazar la fuente de luz.

Prevención de la contaminación del sistema de inyección de muestras: contaminación cruzada y mantenimiento de la Junta de la aguja

Muestreador automático: activar la función de lavado de agujas y limpiar la superficie interior y exterior de la aguja de inyección con fase móvil proporcional inicial para evitar residuos de muestras de alta concentración o adsorción. Si la reproducibilidad del área del pico es pobre, verifique si el nivel del líquido de la botella de muestra es suficiente o si la tapa de la botella es demasiado apretada (lo que resulta en una absorción inexacta de la muestra).

Muestreador manual: use una aguja de inyección especial para lc, limpie la superficie interior y exterior de la aguja inmediatamente después de la inyección para evitar que la muestra se deposite en el asiento de la aguja o en la válvula de circulación.

2. investigación de fallas y soluciones

Presión de la columna anormal: fluctuación, aumento o disminución

Fluctuaciones de presión:

Causa: burbujas en la bomba, obstrucción de la válvula unidireccional, desgaste del anillo de sellado.

Solución: reabastecimiento de aire (bomba de lavado de gran flujo), limpieza ultrasónica de la válvula de control, reemplazo del anillo de sellado.

Aumento de la presión:

Causas: obstrucción de la columna cromatográfica, falla de la columna protectora y viscosidad excesiva de la fase móvil.

Solución: columna de reacción (si se permite), reemplazar la columna protectora, cambiar a un disolvente de baja viscosidad (como el nitrilo en lugar del metanol).

Reducción de la presión:

Causas: fugas del sistema, configuración de velocidad de flujo demasiado baja, selección inadecuada de la columna cromatográfica.

Solución: compruebe la conexión del conector, ajuste el caudal y reemplace la columna cromatográfica adecuada.

Ruido y deriva de la línea de base

Ruido de referencia:

Causas: las burbujas entran en la piscina de circulación, la energía insuficiente de la lámpara detector y la contaminación de la fase móvil.

Solución: enjuagar el detector con propanol, cambiar la fuente de la luz, filtrar o cambiar la fase móvil.

Deriva basal:

Causas: fluctuación de la temperatura de la columna, fase móvil desigual, contaminación de la piscina de circulación.

Solución: estabilizar la temperatura ambiente, usar un mezclador para garantizar una fase de flujo uniforme y limpiar la piscina de circulación.

Anomalías espectrales: deriva del tiempo de retención o deformación del pico

Deriva del tiempo de retención:

Causas: cambios en la temperatura interior, cambios en la composición de la fase móvil, desequilibrio en la columna cromatográfica.

Solución: controlar la temperatura ambiente, usar fases móviles recién preparadas y prolongar el tiempo de equilibrio de la columna.

Deformación en forma de pico (arrastre o ensanchamiento):

Causas: contaminación de la columna cromatográfica, inyección excesiva de muestras y pH inadecuado de la fase móvil.

Solución: limpiar o reemplazar la columna cromatográfica, reducir la cantidad de muestra, ajustar el pH de la fase móvil al rango de tolerancia del relleno (como el pH de la columna de matriz de silicona 2 - 9).

En tercer lugar,Cromatógrafo LíquidoRecomendaciones de mantenimiento a largo plazo

Registrar el historial de mantenimiento: establecer un registro de instrumentos para registrar la fecha, el contenido, el modelo de consumibles de reemplazo y las anomalías de cada mantenimiento, lo que facilita el seguimiento de los cambios de rendimiento.

Calibración periódica: calibrar trimestralmente la sensibilidad del detector, la precisión del caudal de la bomba y la temperatura de la Caja de temperatura de la columna para garantizar la precisión de los datos.

Gestión de piezas de repuesto: reserva de consumibles comunes (como anillos de sellado, válvulas unidireccionales, placas de tamiz de entrada de columnas cromatográficas) para evitar paradas debido a la espera de piezas de repuesto.