En este estudio, en respuesta a muchos problemas de residuos de medicamentos veterinarios en los alimentos de origen animal, se utilizó la espectrometría de masas en serie de Cromatografía líquida de ultra alta eficiencia.UPLC-MS/MSTecnología, se ha establecido un método de detección rápida y preciso de residuos múltiples. Este método es de alta sensibilidad y alta selectividad, y se ha aplicado con éxito a la detección real de muestras, proporcionando una herramienta poderosa para la supervisión de la seguridad alimentaria.

Basado enFaVEx-NMColumna de purificación y Cromatografía líquida de ultra alta eficienciaSerieEspectrometría de masas()UPLC-MS/MS(...)Tecnología que establece un método de detección simultánea de alimentos de origen animal102Residuos de medicamentos veterinariosMétodo de detección y detección rápidas. al optimizar el disolvente de extracción y el método de purificación, se mejora la eficiencia de extracción del compuesto objetivo. Al mismo tiempo, se realizan las condiciones de cromatografía y espectrometría de masas.optimizarSe garantiza la sensibilidad y precisión del método. Los límites de detección y cuantificación de este método se alcanzaron, respectivamente.0,04 ~ 2,2 μg / kgy0,09 ~ 4,4 μg / kgLa tasa de recuperación se estabiliza en70 % ~ 120 Porcentaje, desviación estándar relativa()RSD) en1.34 % ~ 10,97 PorcentajeEntre.

Los tipos de medicamentos veterinarios probados en este artículo incluyenSulfonamidas,β -Xingxing fen, quinolonas, macrólidos, tetraciclinas, nitromidazoles, glucocorticoides, esteroides, diazepam, antivirales, cloromicina, quinetanol y metabolitos, fipronil y metabolitos juntos13Grandes categorías102Residuos de medicamentos veterinarios. La realidad de la InspecciónTipo de muestraincluyendoCarne de cerdo y vacunoypollo3Especies.

I) los reactivos, consumibles y equipos son los siguientes:

(2) método de preprocesamiento de la muestra

Pesaje5 gMuestras de carne en50 mlEn el tubo centrífuga, añadir5g de Na₂Así que₄Purificador de agua, protones medios, oscilación5 minutos, añadir incluido2Porcentaje()V / V(...)Solución de nitrilo de ácido acético10 mlComo extracto, después de mezclar bien, oscilar15 minutos.6000 r·minCentrifugadora5 minutos, retire el líquido clarode 5 mlpasarFaVEx-NMColumna de purificación, purificación a presión positiva, a velocidad de flujo por segundo1Salida de gotas, recogida de todo el líquido purificador, paso0,22 μmDespués de la película filtrante, se pone en la máquina para la detección.

(3) condiciones de cromatografía y espectrometría de masas (se omite aquí, si es necesario, Póngase en contacto para solicitar)

(4) límites lineales, de detección y cuantitativos del método

Para eliminar el impacto del efecto de matriz en la determinación cuantitativa, este experimento utilizó la curva de emparejamiento estándar para cuantificar, tomando la carne de cerdo como ejemplo, se preparó una solución de trabajo estándar con extracto en blanco de carne de cerdo. según“2.3”Método para tratar el gradiente de concentración en masa de la solución de trabajo estándar es0、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0,50,0 ng·mL^-1Solución estándar de matriz, de acuerdo conEspectrometría de masasLas condiciones se prueban y la concentración de la solución de trabajo estándar de la matriz estándar se toma como coordenadas horizontales.()x(...), coordenadas verticales()y(...)Es el área de pico de iones cuantitativos, se obtienen la curva de matriz estándar y la ecuación de regresión lineal y el coeficiente de correlación.()R²(...), con referencia a la norma nacionalGB / T 33260Método estándar^[121], límite de detección del método de cálculo()LOD(...)Y límites cuantitativos()LOQ(...), resultadosBienvenido a solicitar.

(5) precisión y precisión

Para verificarFaVExDeterminación del método de purificación en un solo paso13Precisión de los residuos de medicamentos veterinarios similares, verificación de la tasa de recuperación de las muestras negativas detectadas.Se han adoptado tres niveles diferentes de adiciones..1μg por kg,3μg por kg,5μg por kg) yHacerusarFaVEx-NMLa columna de purificación se realizaAntesProcesamiento, determinación paralela6Muestras, repetidas tres veces, para calcular la desviación estándar relativa media..RSD) y tasa de recuperación. Los resultados de la prueba se muestran en la tabla.2 - 6，En1μg por kgLa tasa media de recuperación del nivel añadido es70.16 % ~ 112,87 Porcentaje,RSDPara2.96 % ~ 10,97 Porcentaje; en3.0μg por kgLa tasa media de recuperación del nivel añadido es70.54 % ~ 119 Porcentaje,RSDPara1.34 % ~ 10,75 Porcentaje; en5.0μg por kgLa tasa media de recuperación del nivel añadido es69.9 % ~ 109.27 Porcentaje,RSDPara1.73 % ~ 10,44 Porcentaje.

Artículos de referencia:

《Investigación y aplicación de la tecnología de extracción y purificación rápida de medicamentos veterinarios multiresiduales en alimentos de origen animal