Análisis de gases sulfurosAdemás de los principios básicos de detección y los tipos de instrumentos, también es necesario prestar atención a los puntos técnicos del preprocesamiento de muestras, el control de las condiciones de detección, la eliminación de interferencias y la aplicación de métodos estándar, que afectan directamente la precisión y fiabilidad de los resultados de las pruebas. El siguiente es un análisis específico:

I,Análisis de gases sulfurosPuntos clave de la tecnología de preprocesamiento de muestras

Método de soplado de acidificación:

Principio: convertir el sulfuro en gas de sulfuro de hidrógeno agregando un acidificador (como ácido clorhídrico) a la muestra, luego soplar y recoger el sulfuro de hidrógeno con gas inerte (como nitrógeno), y finalmente fijarlo por un absorbente (como una solución de acetato de zinc y sodio), determinar el contenido de sulfuro por colorimetría, yodometría o método de electrodos selectivos iónicos, etc.

Ventajas: fácil de operar, alto grado de automatización, adecuado para el procesamiento de muestras por lotes; Alta sensibilidad de detección y detección de sulfuros de baja concentración (como el nivel μg / l); Reducir el riesgo de contaminación de las muestras debido al cierre del proceso de transferencia de gas.

Precauciones: se necesitan equipos especiales (como Sopladores de acidificación), el costo es alto; Se requiere una alta precisión en el control del gas, de lo contrario puede afectar los resultados.

Método de inyección:

Principio: detectar el contenido de sulfuros mediante la inyección directa de muestras o reactivos en el sistema de reacción (como tubos colorimétricos, reactores), utilizando reacciones químicas de color o instrumentos. Los métodos comunes incluyen la fotometría azul de metileno, la fotometría de P - aminodimetilanilina, etc.

Ventajas: sin equipos complejos, operación flexible, adecuada para la detección in situ o rápida; Bajo costo y adecuado para análisis a pequeña escala o de una sola muestra.

Precauciones: baja sensibilidad y posible interferencia con la matriz de la muestra; Es necesario operar manualmente, y la repetibilidad puede verse afectada por factores humanos.

2. puntos clave para el control de las condiciones de detección

Control de temperatura:

Temperatura de la columna: es necesario establecer una temperatura de columna adecuada de acuerdo con el tipo de sulfuro y los requisitos de separación para garantizar la separación efectiva del sulfuro en la columna. Por ejemplo, cuando algunos cromatógrafos de gas detectan sulfuros, la temperatura de la columna se puede establecer en 60 ° C a 230 ° c, calentándose a una tasa de 15 ° C / min.

Temperatura del detector: la temperatura del detector debe ser superior a la temperatura de la entrada de la muestra para evitar que el sulfuro se condense o se descomponga en el detector. Por ejemplo, la temperatura del detector fotométrico de llama (fpd) se puede establecer en 200 grados celsius.

Control de flujo de gas:

Caudal de carga de gas: el caudal de carga de gas debe ser estable y moderado para garantizar el efecto de separación del sulfuro en la columna y la sensibilidad del detector. Por ejemplo, cuando algunos cromatógrafos de gas detectan sulfuros, el flujo de gas portador, como el nitrógeno, se puede establecer en 40 ml / min.

Caudal de gas y gas auxiliar: el caudal de gas (como el hidrógeno) y gas auxiliar (como el aire) también debe controlarse con precisión para mantener un Estado de llama estable y la sensibilidad del detector. Por ejemplo, el caudal de hidrógeno se puede configurar en 160 ml / min y el caudal de aire en 130 ml / min.

3. puntos técnicos para la eliminación de interferencias

Purificación de la muestra:

Antes de la prueba, la muestra debe ser purificada para eliminar las impurezas que pueden interferir con la prueba. Por ejemplo, las partículas, la materia orgánica o las altas concentraciones de ácidos y álcalis de las muestras pueden eliminarse mediante métodos como la filtración, Dilución o tratamiento químico.

Elija el detector adecuado:

Las características de respuesta y los factores de interferencia de los diferentes detectores a los sulfuros son diferentes. Por ejemplo, el detector fotométrico de llama (fpd) es altamente selectivo de los sulfuros, pero puede ser perturbado por ciertos compuestos de hidrocarburos; Por su parte, el detector de Quimioluminiscencia de azufre (scd) tiene una mayor sensibilidad y capacidad antiinterferencia.

Utilizando el método de corrección de interferencia:

Durante el proceso de detección, se puede utilizar el método de corrección de interferencia para eliminar o reducir el impacto de los factores de interferencia. Por ejemplo, la precisión de la detección se puede mejorar mediante la adición de inhibidores de interferencia, el uso de métodos estándar internos o métodos de adición estándar.

IV. puntos clave de la aplicación de métodos estándar

Seguir las normas nacionales o las normas industriales:

Al realizar el análisis de gases sulfuros, se deben seguir las normas nacionales o industriales pertinentes para garantizar la precisión y fiabilidad de los resultados de las pruebas. Por ejemplo, GB / T 33318 - 2016 "determinación de sulfuros en el análisis de gases" es un método estandarizado para la determinación de sulfuros en gases en china, que tiene una amplia aplicabilidad y orientación.

Instrumentos calibrados regularmente:

Calibrar y mantener regularmente los instrumentos de prueba para garantizar la precisión y estabilidad de los instrumentos. Durante el proceso de calibración se utilizarán muestras estándar o sustancias de referencia y se realizará la operación de calibración de acuerdo con las instrucciones del instrumento o el proceso de operación estándar.