La tecnología de análisis de la botella de muestra cromatográfica cubre muchos enlaces, como la selección de materiales, el pretratamiento, la operación de llenado, el almacenamiento y mantenimiento y la solución de problemas de control de calidad. el siguiente es un análisis detallado de estas tecnologías:
I. criterios de selección y certificación de materiales
Material de vidrio:
Vidrio de borosilicato de clase i: resistencia a la temperatura superior a 500 ℃, adecuado para el análisis del espacio de cabeza de alta temperatura.
Vidrio de sodio y calcio de clase ii: necesita ser sililado para cumplir con los requisitos de inercia superficial de USP < 660 >.
Vidrio de cuarzo: para el análisis de oligoelementos, el contenido de hierro es inferior a 1 ppm.
Materiales poliméricos:
Identificación de certificación: el Fondo de la botella de certificación USP / EP debe estar marcado con grabado láser 'usptpei'. Las botellas especiales para el análisis de trazas deben pasar la prueba de impurezas metálicas ICP - ms.
II. proceso de estandarización del preprocesamiento
Protocolo de limpieza de tres niveles:
Lavado inicial: 30 minutos (frecuencia 40 khz) con ultrasonido hellmanexiii del 1%.
Lavado fino: enjuague gradiente con agua ultrapura (18,2mohm · cm).
Pasivación: inmersión nocturna en ácido nítrico al 5% (botella especial ICP - ms).
Control de calidad del secado:
Parámetros de la Caja de secado al vacío: 60 ℃ / 12 horas / - 0,1 mpa.
Caudal de barrido de nitrógeno: 5L / min, que dura 10 minutos.
Detección de residuos de agua: detección por el método karlfischer, los residuos deben ser inferiores a 50 ppm.
Tecnología de tratamiento de desactivación:
Sililación en fase de vapor: se utiliza la deposición en fase de vapor de hexametildisilicano.
Tratamiento por plasma: 30 segundos con una mezcla de gas ar / o¿ 2.
III. normas de funcionamiento del llenado
Principio de control de volumen:
Análisis convencional: el relleno no supera el 80% del volumen nominal.
Análisis del espacio de cabeza: el error de carga debe controlarse dentro de ± 1% (utilizando la estación de trabajo de líquido gilson).
Medidas de prevención de la volatilización:
Muestras volátiles: rellenar rápidamente después de preconfriar a 4 ° c, utilizando una almohadilla de aislamiento compuesta de PTFE / silicona (el número de pinchazos no supera las 3 veces).
Control de par de la tapa de tornillo de apoyo: rango de par 0,9 - 1,2n · M (se recomienda verificar con torquemeter).
Tratamiento de muestras especiales:
Muestra sensible a la luz: elija una botella de ámbar y envuelva en papel de aluminio.
Muestra sensible al oxígeno: la superficie del líquido cubre la capa de nitrógeno de alta pureza (pureza ≥ 99999%).
Muestra de suspensión: precarga de microcuentas de vidrio de 2 mm para ayudar a la mezcla.
IV. sistema de almacenamiento y mantenimiento
Parámetros de monitoreo ambiental: es necesario monitorear estrictamente los parámetros ambientales de almacenamiento.
Gestión del ciclo de vida:
Número de usos de rotación: no más de 20 botellas para clar (la prueba toc debe ser inferior a 500ppb).
Pruebas de Resistencia mecánica: pruebas hidráulicas periódicas (presión ≥ 3 bar, mantenidas durante 5 minutos).
Inspección de defectos superficiales: observar los arañazos con una lupa de 10 veces.
V. control de calidad y solución de problemas
Prueba de control en blanco:
Detección de Escaneo completo por GC - ms: rango de escaneo M / z50 - 650.
Ruido de la línea de base de Clar - elsd: se necesita menos de 20 μv.
Disolución de metal ICP - oes: se necesita menos de 10 ppb.
Soluciones a problemas comunes:
Gestión especial de botellas de espacio de cabeza:
Prueba de estanqueidad: se utiliza el método de atenuación al vacío (la tasa de fuga debe ser inferior a 0,5 mbar / min).
Deformación de la cubierta de aluminio: medida con una pinza digital (el cambio de altura debe ser inferior a 0,1 mm).
Se recomienda el uso de glándulas magnéticas a juego: la uniformidad de presión CVS debe ser inferior al 5%.