Difractómetro de polvoComo equipo de caracterización central en los campos de la ciencia de materiales, la química y la geología, su eficiencia experimental afecta directamente el progreso de la investigación. Muchos investigadores a menudo conducen a experimentos que consumen mucho tiempo y tienen una alta tasa de repetición debido a problemas como detalles de operación y configuración de parámetros. Dominar las siguientes habilidades clave puede duplicar la eficiencia experimental en términos de preparación de muestras, puesta en marcha de instrumentos y optimización de procesos, al tiempo que garantiza la calidad de los datos.

La preparación de muestras es la base para mejorar la eficiencia, y es necesario tener en cuenta la uniformidad y la adaptabilidad. En primer lugar, la molienda de la muestra debe alcanzar el tamaño adecuado del grano, generalmente se recomienda 200 - 400 mallas, el exceso de espesor causará el ensanchamiento del pico de difracción, la inestabilidad de la intensidad, la necesidad de pruebas repetidas; El exceso de reglas es propenso a generar una orientación preferencial, lo que aumenta la dificultad de corrección de datos. Se puede utilizar un molino de bolas planetario con un mortero de ágata, añadir una pequeña cantidad de dispersante al moler para evitar la aglomeración de partículas, y después de la molienda, garantizar la uniformidad del tamaño de las partículas a través del cribado. En segundo lugar, la carga de la muestra debe estandarizarse, utilizando el método de tres pasos de "relleno - compactación - raspado" para garantizar que la superficie de la muestra esté plana con el estante de la muestra y reducir el ruido de fondo. Para un pequeño número de muestras, se puede utilizar un estante de muestras especial para reducir la cantidad de muestras y evitar la carga repetida debido a la falta de muestras.

La optimización de los parámetros del instrumento es el eslabón central, que debe establecerse con precisión en combinación con el propósito experimental. El rango de ángulo de refracción (2theta) debe seleccionarse razonablemente de acuerdo con las características de la muestra, sin necesidad de probar ciegamente todo el rango. Por ejemplo, el análisis convencional de fase física puede establecer un rango de prueba de acuerdo con el rango de pico de difracción característico de una muestra conocida para evitar el tiempo de prueba de un rango inválido. La velocidad de escaneo y el tamaño del paso requieren equilibrar la eficiencia y la precisión de los datos, y el análisis cualitativo puede mejorar adecuadamente la velocidad de escaneo (como 4 ° / min) y el tamaño del paso (como 0,02 °); El análisis cuantitativo o la caracterización de la estructura fina requieren reducir la velocidad y el tamaño del paso. Además, se pueden activar las funciones automáticas de búsqueda de picos y corrección de referencia del instrumento, reduciendo el tiempo de operación manual del procesamiento de datos posterior. Al mismo tiempo, antes del experimento, es necesario comprobar el Estado de los componentes centrales, como los tubos de rayos X y los detectores, reemplazar regularmente el agua de enfriamiento y calibrar los instrumentos para evitar la interrupción del experimento debido a fallas en el equipo.

La optimización del proceso y el procesamiento por lotes pueden mejorar aún más la eficiencia. Antes del experimento, se ordena el orden de las muestras y se concentran las muestras en las mismas condiciones de prueba para evitar la pérdida de tiempo estable del instrumento causada por el cambio frecuente de parámetros. Utilizando la función de prueba por lotes que viene con el instrumento, se edita la secuencia de prueba con antelación, se establece el número de muestra, los parámetros de prueba, la ruta de conservación y otra información para realizar pruebas continuas desatendidas, especialmente adecuadas para la caracterización centralizada de un gran número de muestras. En la etapa de procesamiento de datos, con la ayuda de las funciones de procesamiento por lotes de software como ORIGIN y jade, se pueden realizar operaciones unificadas de suavización de mapas, deducción de fondo y recuperación de fases físicas para reemplazar el procesamiento uno por uno de una sola muestra. Además, se establece una plantilla experimental, se guardan los parámetros de prueba comunes y los procesos de procesamiento de datos como plantillas, y los experimentos posteriores se llaman directamente para reducir el tiempo de configuración repetida.

Además, las especificaciones diarias de mantenimiento y operación no pueden ser ignoradas. Limpiar regularmente la Mesa de muestras, la ventana del detector y otros componentes para evitar que los contaminantes afecten la señal de difracción; Los operadores deben ser entrenados sistemáticamente para dominar el proceso de operación del instrumento y reducir el retrabajo experimental causado por errores de operación. A través de la aplicación integral de las habilidades anteriores, se puede acortar significativamente el ciclo experimental bajo la premisa de garantizar la fiabilidad de los datos y lograrDifractómetro de polvoDuplicar la eficiencia experimental.