Para usarDifractómetro monocristalinoPara cultivar Monocristales de alta calidad, debemos comenzar con la selección de disolventes, el método de crecimiento de cristales, el pretratamiento de muestras, el control ambiental, la optimización del sistema de disolventes, las características de la estructura molecular y los detalles de operación. las siguientes son instrucciones específicas:

　　I. selección y propiedades del disolvente

1. disolución moderada: la disolución del disolvente en la muestra debe ser moderada, la disolución demasiado grande puede conducir fácilmente a cristales conglomerados, demasiado pequeños para proporcionar suficientes solutos para el crecimiento del cristal.

2. volatilidad moderada: la volatilidad del disolvente es crucial para el crecimiento de monocristales. La volatilidad es demasiado grande y el disolvente se volatiliza rápidamente, lo que puede conducir a un crecimiento excesivo del cristal y una disminución de la calidad; Si la volatilidad es demasiado pequeña, el ciclo de crecimiento es demasiado largo e ineficiente.

3. transmisión de luz y conductividad de temperatura: el disolvente debe tener una buena transmisión de luz para facilitar la observación del proceso de crecimiento del cristal; Al mismo tiempo, la conductividad de la temperatura es buena para facilitar el control de la temperatura en la producción de soluciones sobresaturadas y el proceso de crecimiento del cristal.

4. disolvente único y mixto:

Sistema de disolvente único: si se puede encontrar un disolvente con una disolución y volatilidad moderadas de la muestra, se puede utilizar directamente este disolvente para el cultivo monocristalino.

Sistema de disolvente mixto: cuando un solo disolvente no puede cumplir con los requisitos, se pueden seleccionar dos o más disolventes para hacer un sistema de disolvente mixto con una disolución y volatilidad moderadas de la muestra. Por ejemplo, CH cl̀ / C h₅ och h₅, THF / C h₅ och h₅ etc.

　　II. métodos de crecimiento de cristales

1. método de volatilización lenta del disolvente:

Principio: a través de la volatilización lenta del disolvente, la solución pasa de insaturada a insaturada, por lo que se precipita un cristal único.

Condiciones aplicables: adecuado para el tamaño moderado de la muestra (10 - 25 mg óptimo).

Puntos clave de la operación: seleccione un disolvente con un punto de ebullición moderado (60 - 90 ° c) y filtre suavemente la solución de la muestra con una masa de algodón para evitar llevar fibra de papel filtrante al filtrado; Sellar la boca del contenedor con película plástica y perforar el agujero con una aguja fina para controlar la velocidad de volatilización.

2. método de difusión líquida:

Principio: entrar en el buen disolvente a través de la volatilización lenta del mal disolvente o la difusión líquido - líquido, cambiar la disolución y hacer que el cristal se desprenda.

Condiciones aplicables: adecuado para casos con menor cantidad de muestras.

Puntos clave de la operación: se adopta el método de colocación de capas, la parte superior es un mal disolvente, la parte media es una capa tampón de disolvente Mixto y la parte inferior es una buena solución de disolvente; La mejor proporción de buenos y malos disolventes es de 1: 2 - 1: 4.

3. método de difusión en fase de gas:

Principio: similar al método de difusión en fase líquida, pero la transferencia del disolvente se realiza a través de la difusión en fase gaseosa.

Condiciones aplicables: lo mismo se aplica cuando el tamaño de la muestra es menor.

Puntos clave de la operación: elija el sistema de disolvente adecuado, como DMF / C ₅ H ₅ OC ₅ H ₅ MF / hexano, etc.

4. otros métodos:

Método de enfriamiento: reducir la disolución reduciendo la temperatura para que la solución alcance un Estado saturado y sobresaturado.

Método hidrotermal o método solvotérmico: adecuado para compuestos particularmente difíciles de disolver, reaccionando a altas temperaturas y alta presión para formar compuestos y crecer cristales.

Método de microgotas fundidas: cosecha rápida de cristales monocristalinos de microgotas fundidas, adecuado para algunos compuestos específicos.

　　3. pretratamiento y pureza de las muestras

1. pureza de la muestra: antes de la cristalización del compuesto, se debe garantizar la pureza en la medida de lo posible, generalmente hasta más del 95%. Pero si realmente no se puede purificar, también se puede purificar a través de múltiples cultivos.

2. pretratamiento de la muestra: la muestra debe filtrarse después de disolverse para eliminar las impurezas. Evite usar papel filtrante al filtrar, y puede usar una pequeña bola de algodón para tapar suavemente la parte media e inferior del gotero para filtrar.

　　IV. control y observación del medio ambiente

1. ambiente tranquilo: al cultivar monocristales, debe colocarse en un lugar donde nadie toque para evitar que las vibraciones afecten el crecimiento del cristal.

2. observación regular: por lo general, se puede ver una vez al día o dos, y no se mueva a la botella durante la observación. Se puede irradiar con linternas de mayor brillo para observar el tamaño y el brillo del cristal.

3. reemplazar el sistema de disolvente a tiempo: para los sistemas de disolvente que obviamente no funcionan (como la precipitación de una gran cantidad de sólidos o polvos floculantes), el sistema de disolvente debe cambiarse a tiempo para volver a cultivar.

　　V. exploración del sistema de disolventes y la saturación excesiva

1. prueba del sistema multidisolvente: si la cantidad de muestra es grande, se recomienda dividir la muestra uniformemente en varias partes y probar varios sistemas de disolvente al mismo tiempo para reducir el tiempo de cultivo.

2. registro y resumen: haga un buen trabajo de registro de cada cultivo, incluyendo el sistema de disolvente, la temperatura, los resultados de observación, etc., para resumir las lecciones aprendidas.

　　6. efectos de las características estructurales moleculares en el crecimiento de cristales

1. estructura rígida: los compuestos con estructuras rígidas (como los anillos de benceno) son más propensos a precipitar Monocristales que los compuestos con estructuras flexibles.

2. longitud de la cadena alquílica: es difícil cultivar Monocristales con más de 4 carbonos en la cadena alquílica en la estructura del compuesto.

3. tipo de sustitutos: los sustitutos que contienen cloro son generalmente fáciles de crecer monocristalinos.

4. efectos del terc - butil: es mejor no tener terc - butil en la molécula, porque es fácil desordenar y afectar la calidad del análisis monocristalino.