El desorbador automático de desorción térmica (tdu) es un método utilizado para desordenar compuestos orgánicos volátiles (cov) de muestras sólidas o líquidas. Se calienta la muestra para que la materia orgánica se desprenda de la muestra y entre en la fase gaseosa, que luego se analiza a través de un analizador de gas (como un cromatógrafo de gas, gc). El desorbador automático de desorción por desorción térmica es ampliamente utilizado en monitoreo ambiental, control de calidad de alimentos, ciencia de materiales y otros campos. El siguiente es su proceso de análisis típico:
1. preparación y carga de la muestra
Pretratamiento de la muestra: las muestras generalmente requieren un cierto pretratamiento para eliminar la humedad u otras impurezas no relacionadas para mejorar la precisión del análisis.
Cargar la muestra: colocar la muestra tratada en un tubo de desorción térmica (generalmente un tubo metálico o de vidrio). El tubo de desorción contiene adsorbentes adecuados (como carbón activado, Tamiz molecular o material polimérico) para la captura de compuestos orgánicos volátiles (cov).
2. calentamiento y desorción de muestras
Proceso de calentamiento: colocar el tubo de desorción que contiene la muestra en la Cámara de calentamiento del desorbitador térmico, mediante el calentamiento para desorbitar los COV adsorbidos en el adsorbente. El proceso de desorción térmica suele requerir temperaturas más altas (generalmente entre 150 ° C y 350 ° c), y la velocidad y temperatura de calentamiento son factores clave que afectan el efecto de desorción.
Flujo del gas de desorción: después del calentamiento, los compuestos volátiles de desorción se descargan a través del tubo de desorción junto con el gas portador (generalmente nitrógeno o helio). El caudal del gas portador se controla generalmente entre 10 - 50 ml / MIN para garantizar un flujo fluido del gas.
3. sistema de análisis de entrada de gas
Entrada en el cromatógrafo de gas: el gas desobsorbido (incluidos los cov) entra en el cromatógrafo de gas (gc) a través del canal de flujo de gas para el análisis de separación. La columna en el cromatógrafo de gases deja cada uno de los componentes del gas.
Otros instrumentos de análisis: en algunos casos, el gas desabsorbido también puede ingresar a otros tipos de instrumentos de análisis, como el espectrómetro de masas (ms) o el espectrómetro de masas, para analizar más a fondo la estructura molecular y la concentración del compuesto.
4. separación por cromatografía
Columna cromatográfica: en el cromatógrafo de gases, el gas desobsorbido pasa por la columna cromatográfica, que separa los componentes del gas de acuerdo con la fuerza de interacción entre los diferentes compuestos y la fase fija.
Análisis de temperatura y presión: la eficiencia de la separación cromatográfica se ve afectada por la temperatura, la presión, el caudal y otras condiciones de la columna, por lo general es necesario optimizar estos parámetros para obtener el mejor efecto de separación.
5. detección y análisis cuantitativo
Detector: los componentes de gas separados se envían al detector para análisis cualitativos y cuantitativos. Los detectores comunes son el detector de ionización de llama (fid), el detector de captura electrónica (ecd), el detector de espectrometría de masas (ms), etc.
Análisis cualitativo: la composición química de los componentes del gas se puede determinar en función del tiempo de retención (tiempo de retención).
Análisis cuantitativo: al comparar muestras estándar con concentraciones conocidas, se puede analizar cuantitativamente la concentración de varios compuestos orgánicos en la muestra.
6. procesamiento de datos y salida de resultados
Adquisición de datos: todos los datos durante el análisis se registrarán automáticamente y se pueden mostrar en tiempo real. A través del cromatógrafo se pueden ver los compuestos correspondientes a cada pico.
Procesamiento de datos: procesamiento de datos a través del software de análisis de datos, identificación de picos, integración, análisis cuantitativo y otras operaciones del gráfico de espectro.
Informe de resultados: los resultados finales incluyen la concentración de varios compuestos orgánicos en la muestra, los tipos y la información de espectrometría de masas relacionada.
7. limpieza y reutilización
Limpiar el tubo de desorción: después de cada prueba, el tubo de desorción debe limpiarse para eliminar las sustancias residuales para garantizar la precisión de la próxima prueba. El proceso de limpieza puede incluir soplar con gas inerte o limpiar con disolvente.
Calibración del sistema: calibrar regularmente el desorbador de desorción térmica y el cromatógrafo de gas para garantizar la precisión y fiabilidad del instrumento.
Resumen:
El proceso de análisis del desorbador automático de desorción por desorción térmica generalmente incluye varios pasos: preparación de muestras, desorción por calentamiento, análisis de gas, separación cromatográfica, detección cuantitativa y procesamiento de datos. A través de este proceso, se pueden analizar de manera eficiente y precisa los compuestos orgánicos volátiles (cov) en muestras sólidas o líquidas. Este proceso tiene una amplia aplicación en el monitoreo ambiental, la ciencia de materiales y otros campos.