Los métodos de análisis técnico de los dispositivos portátiles de extracción spme (microextracción en fase sólida) incluyen principalmente la selección de cabezas de extracción, el procesamiento de muestras, la optimización de las condiciones de extracción, la desorción y detección, el procesamiento de datos y el análisis cuantitativo. los siguientes son los métodos específicos:
I. selección de cabezas de extracción
La cabeza de extracción es el componente central de la tecnología spme, y su selección afecta directamente la eficiencia y precisión de la extracción. Los dispositivos portátiles de extracción spme suelen estar equipados con varios tipos de cabezas de extracción para adaptarse a las necesidades de diferentes muestras y analistas.
Tipo de fase fija: seleccione la fase fija adecuada en función de la polaridad y el peso molecular del analito. Los analistas no polares (como el benceno y el tolueno) pueden elegir fases fijas no polares (como pdms, polidimetilsiloxano); Los analistas polares (como fenoles y ácidos orgánicos) seleccionan fases fijas polares (como pa, poliacrilamida); Para sustratos complejos (como alimentos y aguas residuales que contienen múltiples componentes), se pueden seleccionar fases mixtas (como pdms / dvb, polidimetilsiloxano / divinilbenceno) para tener en cuenta tanto la extracción de compuestos polares como no polares.
Espesor de la cabeza de extracción: la cabeza de extracción de película gruesa común (como 100 micras) para moléculas pequeñas o sustancias volátiles para aumentar la cantidad de extracción; Las moléculas más grandes o las sustancias semivolátiles, por su parte, utilizan cabezas de extracción de película delgada (como 7 μm) para evitar el exceso de extracción y el tiempo de equilibrio excesivo.
II. tratamiento de muestras
El tratamiento de muestras es un eslabón importante en la tecnología spme, que afecta directamente el efecto de extracción y la precisión de los resultados del análisis.
Uniformidad de la muestra: asegúrese de que la muestra se mezcle uniformemente para evitar diferencias en la eficiencia de extracción debido a la desigualdad de la muestra.
Pasos de preprocesamiento: realizar los pasos de preprocesamiento adecuados, como dilución, ajuste ácido - base, filtración, etc., de acuerdo con la naturaleza de la muestra y las necesidades de análisis para eliminar los perturbadores o mejorar la naturaleza de la muestra.
Tratamiento del espacio de cabeza: para los compuestos volátiles, se puede utilizar la tecnología spme del espacio de cabeza, es decir, la cabeza de extracción solo entra en contacto con el espacio de fase gaseosa por encima de la muestra, evitando el contacto directo con la matriz de la muestra, reduciendo así la interferencia de la matriz.
III. optimización de las condiciones de extracción
Las condiciones de extracción son los factores clave que afectan la eficiencia de extracción de la tecnología spme, incluyendo el tiempo de extracción, la temperatura de extracción, la agitación / oscilación, etc.
Tiempo de extracción: el tiempo de extracción debe determinarse desde la exposición de la fibra hasta el equilibrio de adsorción, generalmente mediante optimización experimental. El tiempo demasiado corto puede causar una adsorción insuficiente, y el tiempo demasiado largo puede perder tiempo y aumentar el error.
Temperatura de extracción: el aumento de la temperatura puede acelerar la tasa de transferencia de masa, pero puede reducir la adsorción de objetivos relativamente fijos. Por lo tanto, es necesario seleccionar la temperatura de extracción adecuada de acuerdo con las propiedades del analito y optimizar el equilibrio.
Agitación / oscilación: acelerar el flujo de la matriz de la muestra, reducir la resistencia a la transferencia de masa y acortar el tiempo de equilibrio. Se utiliza comúnmente la agitación magnética, y la velocidad de rotación se puede ajustar de acuerdo con la naturaleza de la muestra.
IV. desorción y detección
La desorción es el proceso de transferir el análisis adsorbido en la cabeza de extracción al instrumento de análisis, mientras que la detección es el análisis cualitativo y cuantitativo del análisis.
Método de desorción: seleccione el método de desorción adecuado de acuerdo con el tipo de instrumento de análisis. Para la cromatografía de gases (gc), se utiliza comúnmente el método de desorción térmica, es decir, la cabeza de extracción adsorbida se inserta en la entrada de la muestra de GC y se mantiene a alta temperatura durante un cierto tiempo, de modo que el objeto objetivo se desprenda de la fase fija y entra en la columna de separación con el gas portador; En el caso de la Cromatografía líquida de alto rendimiento (clar), se utiliza comúnmente el método de desorción del disolvente, es decir, la cabeza de extracción se inserta en un pequeño volumen del frasco de muestra que contiene el disolvente de desorción, y el objeto objetivo se eluye mediante ultrasonido o oscilación para extraer el eluido e inyectarlo en el análisis de clar.
Instrumentos de detección: los dispositivos portátiles de extracción spme suelen combinarse con instrumentos de análisis como GC o clar portátiles para lograr un análisis rápido in situ.
V. procesamiento de datos y análisis cuantitativo
Los datos obtenidos se procesan y analizan adecuadamente para obtener resultados precisos.
Curva de calibración: análisis cuantitativo a través de la curva de calibración. La curva de calibración debe basarse en la preparación de muestras estándar con concentraciones conocidas y tener en cuenta la influencia de factores como la eficiencia de extracción y la eficiencia de desorción.
Corrección de datos: corrección y calibración de datos según sea necesario para eliminar la influencia de factores como la interferencia de la matriz y el error del instrumento en los resultados del análisis.