El espectrómetro de lectura directa de chispas es un instrumento analítico común para determinar el contenido de elementos en materiales metálicos. Para garantizar la precisión y fiabilidad de sus resultados de medición, es necesario verificar los resultados. Los siguientes son varios métodos de verificación comunes:

Calibración de la muestra estándar

El uso de muestras estándar es uno de los métodos comunes para verificar los resultados del espectrómetro de lectura directa de chispas. Las muestras estándar son bloques metálicos o polvos con contenido de elementos conocidos, y su composición es precisa y confiable. Antes de cada medición, la muestra estándar se coloca en el espectrómetro para su análisis y se obtiene el valor de medición. A continuación, se comparan los valores medidos con los valores estándar de la muestra estándar y se calcula la desviación. Si la desviación está dentro del rango aceptable, significa que el instrumento está en condiciones normales de funcionamiento y los resultados de la medición son creíbles. En general, para la mayoría de los elementos, la desviación debe controlarse entre ± 1% - ± 3%. Si la desviación es demasiado grande, es necesario revisar y ajustar el instrumento, como limpiar el sistema óptico, calibrar la longitud de onda, etc.

Prueba repetitiva

Las pruebas de repetibilidad permiten evaluar la estabilidad de los resultados cuando el espectrómetro mide la misma muestra varias veces en poco tiempo. Se selecciona una muestra uniforme y se miden varias veces seguidas en las mismas condiciones experimentales. Calcular la media y la desviación estándar relativa de los resultados de cada medición. Cuanto menor sea la desviación estándar relativa, mejor será la repetibilidad del instrumento. Por lo general, se requiere una desviación estándar relativa inferior al 5%. Si la repetibilidad no es buena, puede deberse a la desigualdad de la muestra, condiciones de excitación inestables o fallas del instrumento, que deben ser investigadas y resueltas más a fondo.

Experimento de recuperación

El experimento de recuperación es un método importante para verificar la precisión del espectrómetro. Añadir una cierta cantidad de material estándar a una muestra de matriz de contenido conocido para hacer una muestra estándar. A continuación, se mide el contenido de elementos en la muestra de matriz y la muestra estándar, respectivamente, y se calcula la tasa de recuperación de acuerdo con la siguiente fórmula: tasa de recuperación = (valor de medición de la muestra estándar - valor de medición de la muestra de matriz) / cantidad de adición de material estándar × 100%. La tasa de recuperación ideal debería oscilar entre el 95% y el 105%. Si la tasa de recuperación excede este rango, indica que el instrumento puede tener errores del sistema, por lo que es necesario encontrar la causa y corregirla.

Comparación con otros métodos de análisis

Los resultados de las mediciones del espectrómetro de lectura directa de chispas se comparan con otros métodos de análisis maduros, como el análisis químico, la espectrometría de absorción atómica, etc. Si los resultados de los dos métodos coinciden mejor, muestra que los resultados de la medición del espectrómetro son precisos. Este método es especialmente adecuado para verificar instrumentos recién adquiridos o instrumentos después de reparaciones importantes.

Monitoreo diario

En el uso diario, el espectrómetro debe mantenerse y mantenerse regularmente, como limpiar los electrodos, reemplazar el argón, etc. Al mismo tiempo, se registra la información de la muestra, los resultados de la medición y el Estado del instrumento de cada medición para detectar anomalías a tiempo. Si se encuentran grandes desviaciones o fluctuaciones en los resultados de la medición, se debe comprobar oportunamente si el instrumento tiene fallas y tomar las medidas correspondientes para tratarlo.

A través de la aplicación integral de varios métodos, como la calibración de muestras estándar, las pruebas de repetibilidad, los experimentos de recuperación, la comparación con otros métodos de análisis y el monitoreo diario, los resultados de medición del espectrómetro de lectura directa de chispas se pueden verificar eficazmente para garantizar la precisión y fiabilidad del trabajo de análisis.