Los siguientes son los métodos de puesta en marcha y calibración del analizador de carbono y azufre infrarrojo de alta frecuencia:
Preparación e inspección de instrumentos
- fuente de alimentación y gas: abra el cilindro de oxígeno y ajuste la presión a 0,18 a 0,20 MPA para garantizar un suministro normal y estable de oxígeno. Al mismo tiempo, verifique que otras líneas de gas están conectadas correctamente y no hay fugas.
- conexión del dispositivo: abra el monitor en orden, haga doble clic en el icono del medidor de carbono y azufre infrarrojo y el software de análisis; Abra el dispositivo de detección del instrumento, la conexión en línea es normal, el interruptor de alimentación del horno de alta frecuencia, la balanza electrónica, la impresora y otros equipos a su vez para comprobar si la conexión de cada Parte es normal y si el equipo puede funcionar normalmente.
- limpieza y mantenimiento: comprobar si el interior y el exterior del instrumento están limpios y, en caso de polvo o escombros, limpiarlos a tiempo. En particular, las tuberías de combustión, los filtros metálicos y otras partes deben mantenerse limpias para no afectar los resultados de la medición. Si se encuentra que algunas partículas de color marrón oscuro del Desecante se vuelven rojas, deben reemplazarse, de lo contrario afectará el análisis del contenido de carbono y azufre.
Configuración y ajuste de parámetros
- configuración del software de análisis: después de ingresar al software de análisis, observe que las señales C y S suben hasta que ya no suben. Haga clic en la mano para cambiar automáticamente y cambiar al modo de análisis automático. Antes de analizar la muestra, introduzca el peso de la muestra de acuerdo con la situación real de la muestra, ya que el peso es uno de los parámetros importantes para calcular el contenido de carbono y azufre.
- configuración del flujo de gas: establecer un flujo de carga de oxígeno de 0,08 mpa, un flujo de oxígeno superior de 1,2 a 1,5 l / min, y analizar un flujo de gas de aproximadamente 3,5 L / min. Estos parámetros de flujo de gas son esenciales para garantizar la combustión adecuada y el análisis preciso de las muestras, y deben ajustarse de acuerdo con la situación real.
Operación de calibración
- calibración cero: antes de iniciar el análisis formal es necesario realizar una calibración cero. Por lo general, se utiliza una calibración cero de materiales de referencia sin carbono y azufre o con un contenido de carbono y azufre extremadamente bajo, como el hierro puro, para eliminar el impacto de los valores de fondo del propio instrumento en los resultados de la medición.
- calibración de materiales de referencia: se seleccionan materiales de referencia con composición similar a la de la muestra a medir y contenido conocido de carbono y azufre para la calibración. La sustancia estándar se coloca en un horno de alta frecuencia para su análisis, y el instrumento calculará automáticamente el coeficiente de calibración en función del contenido conocido de carbono y azufre de la sustancia estándar y corregirá los resultados de las mediciones posteriores. En general, se recomienda calibrar con al menos dos sustancias de referencia con diferentes contenidos de carbono y azufre para mejorar la precisión y fiabilidad de la calibración.
- calibración lineal: establecer una relación lineal entre el contenido de carbono y azufre y la señal de medición del instrumento mediante el análisis de una serie de sustancias estándar con diferentes contenidos de carbono y azufre. En la práctica, se pueden seleccionar varios materiales de referencia con gradientes de concentración, analizarlos de bajo a alto, y luego dibujar la curva de calibración entre el contenido de carbono y azufre y la señal de medición de acuerdo con los resultados de la medición. Si la línea de la curva de calibración es buena, significa que la línea del instrumento es mejor; Si la desviación lineal es grande, es necesario comprobar más a fondo el rendimiento del instrumento o ajustar los parámetros relevantes.
Verificación y optimización del rendimiento
- prueba de repetibilidad: Análisis repetidos múltiples con la misma sustancia de referencia para comprobar la repetibilidad de los resultados de las mediciones. En general, la repetibilidad del contenido de carbono debe ser ≤ 0,8%, y la repetibilidad del contenido de azufre debe ser ≤ 3,0%. Si la repetibilidad no cumple con los requisitos, es necesario comprobar la estabilidad del instrumento, la estabilidad del flujo de gas y la consistencia del proceso de operación.
- Verificación de la precisión: verificación de la precisión del instrumento mediante otros métodos de análisis fiables o sustancias de referencia de nivel superior. Si se detecta una desviación en los resultados de la medición, es necesario analizar más a fondo las causas, que pueden deberse a factores como la calibración inexacta, la falla del instrumento y la pureza insuficiente del reactivo, y luego corregirla y optimizarla específicamente.