I,Adsorbente químico totalmente automáticoPreparación previa al experimento

Inspección de la carretera de gas y configuración de la carga de gas

Confirme que los gases necesarios para el experimento (como ar, h, n, o, etc.) están correctamente conectados al circuito de gas del instrumento y verifique la presión del cilindro de gas (normalmente n 0,6 MPa y otros gases 0,3 mpa).

Abra el interruptor de ventilación de escape para garantizar la seguridad del entorno experimental.

Encienda la fuente de alimentación del instrumento y el software (como chemstar), precaliente durante 30 minutos para que el detector TCD alcance una temperatura estable (como 100 ° c).

Preparación de muestras

Pesaje y embalaje:

Introduzca algodón de cuarzo en el extremo grueso del tubo en forma de u y compacta para asegurarse de que la altura de la muestra no exceda de 2 cm y no toque el par térmico.

Añadir la muestra de polvo (masa 0,05 - 0,1g) al tubo en forma de u utilizando una ranura de papel o un embudo de cuello largo para registrar la masa del tubo vacío (m) y la masa después de la carga (m ₁ 2).

Requisitos de la muestra:

Muestras de polvo o partículas (tamaño de partícula 40 - 80 mallas), completamente secas y sin ingredientes corrosivos como s y halógenos.

Las muestras a granel o de película fina deben asegurarse de que las moléculas de gas puedan propagarse al Interior.

Instalación de tubos de muestra

Instale la manga de fijación, la manga de la tarjeta de sellado y el anillo o en ambos extremos del tubo de muestra para garantizar que no haya riesgo de fuga de aire.

Introduzca el tubo de muestra verticalmente en la ranura de la tarjeta, apriete la manga de la tarjeta y cierre la puerta del horno, y verifique la posición del par térmico (1 cm por encima del horno de calentamiento).

2. proceso de operación del equipo

Desbloqueo de software e inspección de Puertos

Introduzca una contraseña (como "demo" o "altamira") para desbloquear el programa principal (ami) y comprobar si las conexiones de gas de cada puerto son consistentes con la realidad.

Detección de fugas en el camino de gas

Abra el gas ar (flujo 25cc) para que el flujo de aire pase por el tubo en forma de u a través de la válvula de tres y seis vías.

Aplicar agua jabonosa en la parte superior del tubo en forma de u y en la fijación del par térmico o usar un detector de fugas para cerrar el gas detector de fugas después de confirmar que no hay fugas.

Edición de programas experimentales

Nuevo método:

Haga clic en "experiment - define" para establecer el proceso agregando procedure (como treatment, tpr, tpd).

Ejemplo: programa TPR

Pretratamiento: soplar a 400 ° C en atmósfera ar durante 1 hora y enfriarse a 100 ° c.

Fase de reducción: cambiar a una mezcla de 10% h¿ ar y calentarse a 800 ° C a 10 ° C / min.

Plantilla de llamada: carga directamente los métodos existentes (como TPD program) y modifica los parámetros (como la tasa de calentamiento y el flujo de gas) de acuerdo con las necesidades experimentales.

Configuración y arranque de parámetros

Seleccione el método de prueba en "experiment - schedule" y establezca la ruta de guardar datos (el nombre del archivo debe comenzar con "@").

Introduzca la calidad de la muestra y haga clic en "immediate start" para ejecutar el programa, el instrumento completará automáticamente el calentamiento, el cambio de gas y la adquisición de datos.

3. pasos experimentales clave y precauciones

Pretratamiento y adsorción

Tratamiento de oxidación (si es necesario): 40 - 60 ml / min de flujo se calienta y se oxida en la atmósfera de o¿ o (la temperatura y el tiempo dependen del producto de muestra).

Barrido de enfriamiento: cambiar a gas inerte (como ar) para soplar a temperatura ambiente y eliminar las impurezas de absorción física.

Experimento de calentamiento programático

TPR (reducción del calentamiento del programa):

Una vez que la línea de base es estable, se eleva el horno de calentamiento y se registra la curva de relación entre el consumo de H y la temperatura.

La temperatura máxima representa la temperatura central de reducción, y el área pico refleja el consumo de H.

TPD (desorción de calentamiento del programa):

Después de que los gases adsorbidos (como nh, co2) llegan a la saturación, el gas inerte sopla para eliminar la parte de adsorción física.

Desorción programada de temperatura, juzgando la intensidad del Centro ácido / alcalino a través de la temperatura pico, y cuantificando el número de dígitos activos en el área pico.

Especificaciones de operación de Seguridad

Protección tcd: primero descargue el gas antes de encender el tcd, y luego apague el TCD después del final antes de procesar otras operaciones.

Uso de trampas frías: los experimentos de baja temperatura (como h¿ tpr) requieren trampas frías para evitar que el vapor de agua contamine TCD.

Cambio de gas: al entrar continuamente en H y o, el Medio debe ser soplado con gas inerte para evitar el riesgo de explosión.

IV. adquisición y procesamiento de datos

Conservación de datos

Después del experimento, guarde el archivo de datos original (como el formato. dfn) para asegurarse de que el nombre del archivo contiene información de la muestra y la fecha del experimento.

Análisis de datos

Abra el software de análisis de datos (como ami analysis), importe el archivo de datos y marque la opción TPD / tpo.

Establezca el eje X como la temperatura de la cama y ajuste el modo de escala para mostrar la curva completa.

A través de la herramienta de Edición de picos, se marcan los picos, las líneas de base y se calculan parámetros como el área de picos y la energía de desorción.

Interpretación de los resultados

Caso tpr: en la curva h¿ TPR del catalizador de óxido de níquel dopado con tierras raras apoyado en óxido de cerio, el pico de baja temperatura representa la reducción de nio, el pico de alta temperatura refleja la reducción de ceo¿ y el desplazamiento de la temperatura máxima muestra un aumento de la interacción Metal - portador.

Caso tpd: en la curva NH - tpd, el pico de baja temperatura (+ 200 ° c) corresponde al sitio ácido débil, el pico de alta temperatura (> 400 ° c) corresponde al sitio ácido fuerte, y la proporción del área del pico refleja la distribución del sitio ácido.

V,Adsorbente químico totalmente automáticoMantenimiento después del experimento

Limpieza de equipos

Retire el tubo en forma de u, limpie con detergente, alcohol o cetona y seque para repuesto.

Limpiar la plataforma experimental y cerrar los cilindros de gas, la fuente de alimentación del instrumento y el software.

Rellene el registro

Registrar la información de la muestra, las condiciones experimentales y las anomalías en el libro de registro experimental es fácil de rastrear y reproducir.