El secador de congelación de laboratorio, también conocido como liofilizador, es un equipo de precisión utilizado para eliminar el agua de muestras sensibles al calor, como biología, medicina y alimentos.El principio es congelar la muestra por adelantado y luego sublimar el hielo directamente en vapor de agua en un ambiente de vacío, obteniendo así un producto seco. Este método puede maximizar las propiedades físicas, químicas y biológicas de las muestras. El proceso de operación estandarizado es la clave para garantizar el efecto de liofilización, garantizar la seguridad del equipo y prolongar la vida útil del instrumento.

　　I. preparación previa y pretratamiento de muestras

1. pretratamiento de la muestra: esta es la base del éxito del liofilización. Las muestras líquidas deben colocarse en un recipiente adecuado (como una botella de suero, una bandeja) y su carga generalmente no supera un tercio de la profundidad del recipiente para aumentar la superficie. Para las muestras que no son fáciles de formar sólidos, se pueden agregar stents (como manitol, trehalosa). Las muestras deben congelarse previamente, colocándolas en un refrigerador criogénico de - 40 ° C A - 80 ° c o en nitrógeno líquido para congelarlas rápidamente, formando cristales de hielo Uniformes. La mala precongelación puede provocar el derretimiento, ampollas o fallos de las muestras durante el secado.

2. inspección del equipo: comprobar si la cavidad de la trampa fría de la máquina de liofilización está limpia y no hay residuos de escarcha. Confirme si el nivel de aceite de la bomba de vacío está en 1 / 2 a 2 / 3 de la ventana, y el aceite es claro. Compruebe si la conexión de la fuente de alimentación y la fuente de presión de aire (si es de tipo tapa de presión) es normal. Asegúrese de que todos los anillos de sellado estén intactos y limpios para garantizar la estanqueidad al vacío.

　　2. instalación de muestras y puesta en marcha

1. cargar la muestra: transferir rápidamente la muestra preenfriada del ambiente de baja temperatura a la trampa fría de la máquina de liofilización o al estante de muestra preenfriado para evitar que la muestra vuelva a la temperatura y se derrita. El proceso de operación debe ser rápido para evitar que el exceso de escarcha en la superficie de la trampa fría afecte la eficiencia. Si se utiliza un tipo de múltiples colectores, es necesario asegurarse de que la válvula de cada interfaz esté cerrada.

2. iniciar el procedimiento: cerrar la puerta del almacén y asegurarse de que está bien sellada. Para arrancar el equipo, primero se activa la función de refrigeración y luego se activa la bomba de vacío después de que la temperatura de la trampa fría baje por debajo de - 50 ℃ (generalmente hasta - 60 ℃ a - 80 ℃) y se estabilice. Este orden es crucial para evitar que las muestras se calienten y que el vapor de agua entre en la bomba de vacío para causar contaminación por aceite. Observar el vacío hasta alcanzar el valor límite requerido por el equipo (generalmente 0,1 mbar o menos).

　　3. monitoreo del proceso y secado final

1. monitoreo: durante todo el proceso de secado (que puede durar horas a días), es necesario observar y registrar regularmente la temperatura de la trampa fría, el vacío y los cambios en la apariencia de la muestra. En la etapa primaria de secado (sublimación del hielo), se puede ver una estructura poroso en la superficie de la muestra; La fase de secado secundario (secado analítico) se utiliza para eliminar el agua unida, y la morfología de la muestra ya no cambia significativamente.

2. juicio final: si el secado se completa se puede juzgar de la siguiente manera: observación continua y múltiple, el vacío ya no aumenta significativamente; La forma de la muestra es completa, poroso y básicamente consistente con la forma anterior a la congelación. Después de alcanzar el tiempo de procedimiento previsto y cumplir con las características anteriores, se puede prepararse para el final.

　　IV. muestreo y mantenimiento de apagado

1. romper el vacío y el muestreo: Primero cerrar la bomba de vacío y luego cargar lentamente el gas inerte seco (como nitrógeno) o el aire en el almacén de secado a través de la válvula de admisión hasta que la presión atmosférica vuelva a la presión atmosférica normal. Abra la puerta del almacén sin problemas, retire rápidamente las muestras secas y sellarlas y conservarlas inmediatamente para evitar la absorción de humedad.

2. apagado y mantenimiento: apague la fuente de alimentación del motor principal. Si hay hielo en la trampa fría, después de que se derrita naturalmente, drenar y limpiar la cavidad interna. Limpiar el cuerpo del almacén y los accesorios. Registre este uso. Reemplazar regularmente el aceite de la bomba de vacío, revisar el anillo de sellado y mantenerlo de acuerdo con los requisitos del fabricante.

Siguiendo el proceso estandarizado anterior, no solo se pueden obtener productos liofilizados de alta calidad, sino que también se puede prolongar significativamente la vida útil de los secadores de congelación de laboratorio y garantizar la fiabilidad y reproducibilidad de los resultados experimentales.