La precisión del medidor de ángulo de contacto determina directamente la fiabilidad de los resultados de las pruebas de humectabilidad de la superficie líquida - sólida. su precisión de medición se ve afectada por la combinación de cuatro factores centrales: el Estado de la muestra, la configuración del hardware del instrumento, el método de operación y las condiciones ambientales. cada factor está interrelacionado, y Las desviaciones en cualquier enlace causarán distorsión de los resultados de la medición. El siguiente es el análisis de los factores de influencia específicos:
I. efectos del Estado de la muestra
Las características superficiales de la muestra son la base para determinar la precisión de la medición del ángulo de contacto y el factor clave más ignorado, incluyendo principalmente los siguientes puntos:
El núcleo de la medición del ángulo de contacto entre la planitud y la limpieza de la superficie de la muestra es capturar la línea de intersección entre la gota y la superficie sólida (línea de contacto en tres fases). si hay arañazos, depresiones, protuberancias o ásperas en la superficie de la muestra, causará una distribución desigual de la gota, deformación de la línea de contacto en tres fases y el instrumento no puede identificar con precisión el valor real del ángulo de contacto. Por ejemplo, las gotas en una superficie áspera pueden tener un "efecto de clavado", las mediciones del ángulo de contacto pueden ser altas o bajas y la repetibilidad es extremadamente pobre. Al mismo tiempo, los contaminantes de la superficie de la muestra (como polvo, aceite, disolventes residuales) pueden cambiar la energía libre de la superficie, lo que resulta en cambios en las propiedades de humectación. Por ejemplo, la contaminación por petróleo en la superficie metálica puede aumentar significativamente el ángulo de contacto, mientras que el disolvente hidrofílico residual puede reducir el ángulo de contacto, y la presencia de estos contaminantes puede desviar los resultados de la medición del rendimiento real de la muestra. Por lo tanto, las muestras deben limpiarse antes de la prueba (como la limpieza por ultrasonido, la limpieza por plasma) y asegurarse de que la superficie esté seca y sin residuos.
La uniformidad y estabilidad de la muestra si la muestra es un material compuesto, recubrimiento o gradiente, la falta de uniformidad de su composición superficial y estructura dará lugar a grandes diferencias en el ángulo de contacto en diferentes posiciones. Por ejemplo, en muestras con espesor de recubrimiento desigual, la Energía superficial de la zona de recubrimiento delgado y la zona de recubrimiento grueso es diferente, y la medición del ángulo de contacto fluctuará significativamente. Además, la estabilidad química de la muestra también puede afectar la precisión: si la muestra reacciona químicamente con el líquido de prueba (como disolución, hinchazón, hidrolisis), la gota se deformará gradualmente con el tiempo y el ángulo de contacto cambiará continuamente, lo que no puede obtener una medición estable.
La conductividad eléctrica de la muestra (para la medición del ángulo de contacto dinámico) cuando se realiza la medición del ángulo de contacto dinámico (como la prueba del ángulo de avance, el ángulo de retroceso) o cuando se utiliza el método de placa william, la conductividad eléctrica de la muestra puede afectar la precisión de detección del instrumento de la línea de contacto en tres fases. Si la muestra aislada no se trata de conducción eléctrica, puede causar un desplazamiento de la gota debido al efecto electrostático o afectar la señal de detección fotoeléctrica del instrumento, lo que puede causar errores de medición.
II. efectos de la configuración del hardware del instrumento
Los componentes de hardware central del instrumento determinan directamente la precisión límite de la medición, y los equipos de diferentes configuraciones varían significativamente en resolución y estabilidad:
El medidor de ángulo de contacto de rendimiento del sistema de imágenes depende del sistema de imágenes (cámara + lente) para capturar la imagen del contorno de las gotas, y la calidad de la imagen es un requisito previo para analizar con precisión el ángulo de contacto.
Resolución de la cámara: las cámaras de alta resolución (como más de 2 millones de píxeles) pueden capturar claramente los detalles del borde de la gota y evitar errores de ajuste del contorno causados por píxeles insuficientes; La Cámara de baja resolución, por su parte, hace que el borde de la gota sea inexistente y que el reconocimiento de la línea de contacto de tres fases sea inexacto.
Ampliación y profundidad de campo de la lente: al medir pequeñas gotas líquidas (como 1 - 5 μl), es necesario combinar una lente de alta distancia, y la lente debe tener suficiente profundidad de campo para garantizar una imagen clara de las gotas líquidas en su conjunto. Si la profundidad del campo es insuficiente, la parte superior e inferior de la gota no se puede mostrar claramente al mismo tiempo, y se producirá una desviación al ajustar el contorno.
Estabilidad y uniformidad de la fuente de luz: la fuente de luz debe proporcionar una retroiluminación uniforme y suave para evitar la reflexión o sombra en el borde de la gota. Si el brillo de la fuente de luz es inestable o el ángulo de irradiación no es adecuado, causará deformación del contorno de la gota, y el algoritmo de análisis de imagen del instrumento no puede extraer con precisión la información del borde.
El sistema de inyección de precisión del sistema de inyección de muestra (microjeringa + muestreador automático) controla el volumen y la posición de caída de las gotas, y su precisión afecta directamente la forma de las gotas:
Precisión del volumen de la gota: existe una cierta correlación entre el ángulo de contacto y el volumen de la gota (las gotas pequeñas se ven menos afectadas por la gravedad y el ángulo de contacto está más cerca del valor real; las gotas grandes son propensas a la caída de la gravedad, lo que hace que el valor de medición sea bajo), por lo que es necesario controlar con precisión el volumen de la gota (generalmente se recomienda 1 - 3 μl). La inyección manual de muestra es propensa a fluctuaciones de volumen de gotas debido a errores de operación, mientras que el muestreador automático de alta precisión (precisión ± 0,1 μl) puede garantizar que el volumen de gotas de cada caída sea consistente y mejorar la repetibilidad de la medición.
Estabilidad de la posición de caída: las gotas deben caer verticalmente en la posición central de la superficie de la muestra. si la desviación de la verticalidad de la aguja de inyección o el desplazamiento de la posición de caída, las gotas se deslizarán en la superficie de la muestra, lo que dará lugar a líneas de contacto irregulares en tres fases y una disminución de la precisión de medición.
El cálculo del ángulo de contacto entre las ventajas y desventajas del algoritmo de análisis de imágenes depende del algoritmo de análisis de imágenes del software, y la precisión de los diferentes algoritmos varía mucho:
Los algoritmos comunes incluyen el método de ajuste elíptico (adecuado para gotas axisimétricas), el método de ajuste de la ecuación Young - Laplace (adecuado para gotas afectadas por la gravedad) y el método de corte (ajuste manual, mayor error). Entre ellos, el método de ajuste de la ecuación Young - Laplace tiene en cuenta la tensión superficial y el equilibrio de gravedad de las gotas, es el algoritmo de mayor precisión y es adecuado para mediciones de alta precisión; El método de Corte depende del juicio subjetivo del operador, y el error puede alcanzar más de ± 2 °.
El software de análisis de alta calidad también tiene funciones de mejora de borde y filtrado de ruido, que pueden procesar eficazmente imágenes inútiles y mejorar la precisión del reconocimiento de contorno; Los algoritmos del software inferior son ásperos y son vulnerables a la interferencia del ruido de la imagen, lo que resulta en fluctuaciones en los resultados de la medición.
III. efectos de los métodos de funcionamiento
El grado de estandarización de la operación del operador es la clave para garantizar la precisión de la medición, y la operación inadecuada introducirá errores humanos significativos:
Después de que el tiempo de reposo de la gota controla que la gota cae sobre la superficie de la muestra, se necesita un cierto tiempo de reposo (generalmente de 3 a 10 segundos) para que la gota alcance el Estado de equilibrio termodinámico. Si el tiempo de reposo es demasiado corto, las gotas no se extienden completamente y el valor de medición del ángulo de contacto es alto; Si el tiempo de reposo es demasiado largo, la gota puede deformarse debido a la evaporación (líquido volátil) o la adsorción (muestra poroso), lo que conduce a la deriva de la medición.
La selección de puntos de medición y el número de repeticiones a menudo no son representativos de los resultados de una sola medición debido a la desigualdad en la superficie de la muestra. Es necesario repetir las mediciones en diferentes posiciones de la muestra (al menos 5) y tomar la media como resultado final. Si solo se mide en una sola posición, es fácil causar desviaciones de resultados debido a defectos locales o contaminantes. Al mismo tiempo, se debe evitar seleccionar la zona del borde de la muestra al medir, y la Energía superficial del borde puede ser diferente de la zona central, lo que resulta en un ángulo de contacto Anormal.
Los instrumentos normativos para las operaciones de calibración deben calibrarse antes de su uso, incluida la calibración de la distorsión de la lente, la calibración del volumen de gotas y la calibración de la muestra estándar del ángulo de contacto:
La distorsión de la lente causará la deformación geométrica de la imagen de la gota, que debe corregirse con una placa de calibración estándar;
La calibración del volumen de gotas debe verificar la salida real del muestreador mediante el método de pesaje;
Las muestras estándar de ángulo de contacto (como pastillas de silicio pulidas con ángulo de contacto conocido, láminas de politetrafluoroen) se pueden utilizar para verificar la precisión de medición del instrumento. si la desviación de los resultados de calibración excede el rango de precisión marcado por el instrumento, es necesario ajustar los parámetros del instrumento.