Estructura de lámparas de cátodo hueco ordinarias.
Cuando la lámpara de cátodo hueco produce un fenómeno de descarga entre los dos electrodos a través del gas de baja presión en el interior, el cátodo es bombardeado por una gran cantidad de electrones, iones de gas cargados que aceleran hacia la superficie del electrodo (es decir, iones cargados con gas). La energía de estos iones es tan fuerte que puede hacer que los átomos del material del cátodo se separen de la superficie oEl "chorro" entra en la zona de plasma. Los iones salpicados también chocarán con otras sustancias de alta energía aquí. El resultado de la colisión conduce a la transferencia de energía, y los átomos metálicos saltan al Estado emocionado. Debido a la inestabilidad del Estado de excitación, el átomo volverá espontáneamente al Estado del suelo, mientras emite líneas de resonancia de una longitud de onda específica. Muchos elementos tienen múltiples líneas de resonancia para el análisis.
Para jugar con el rendimiento * de la luz, todos los parámetros de diseño deben seleccionarse cuidadosamente.
Características de diseño de las lámparas de cátodo hueco
1. cátodo
El cátodo está hecho de un elemento analizado o de una sustancia que contiene el elemento analizado. Si el metal es estable en el aire y tiene un alto punto de fusión, el material del cátodo generalmente utiliza metal puro (como la plata). Si el metal en sí es relativamente frágil, generalmente se utilizan polvos metálicos aglomerados (como manganeso y tungsteno). Si el propio metal es más activo en el aire o tiene una presión de vapor relativa más alta, generalmente se utilizan óxidos o haluros metálicos (como cadmio, sodio). La tecnología en polvo también se aplica a la fabricación de lámparas multielementos que contienen una variedad de metales analizados.
El diámetro del cátodo también es muy importante, ya que la intensidad de emisión de la luz depende de la densidad de corriente.
2. gas sellado
El gas sellado debe ser un gas monomolecular para evitar el espectro de vibración molecular, por lo que generalmente se utilizan gases raros inertes. El gas de sellado generalmente utiliza neón o argón, y el neón es la opción. Esto se debe a que tiene un mayor potencial de ionización para tener una mayor intensidad de emisión. El argón solo se utiliza cuando la línea de emisión del neón está muy cerca de la línea de emisión del elemento medido. La baja masa utilizada para el helio no solo hace que su efecto de pulverización sea significativamente menor, sino que también acorta la vida útil de la lámpara debido al rápido agotamiento de su gas.
El agotamiento del gas de baja presión sellado se debe a la absorción del material superficial de la lámpara. Cuando la presión del gas sellado es inferior al valor prescrito, no se puede descargar continuamente, cuando la vida útil de la luz alcanza el punto final. Aunque la luz todavía se puede encender, ya no se puede emitir la línea de resonancia del elemento medido.
3. ánodos
El ánodo es un electrodo simple y ordinario que puede proporcionar un voltaje de bombardeo de descarga. El material anódico generalmente utiliza zirconio porque es un"Inhalador". Esta característica se explicará en el siguiente capítulo "5 tratamientos".
4. portada
Los electrodos suelen estar envueltos en vidrio que contiene ventanas de luz hechas de cuarzo o vidrio borosilicato especial. El material de la ventana de la carretera de luz está determinado por la línea de emisión de la luz elemental. Debido a que la línea de emisión de la mayoría de los elementos es inferior a300 nanómetros, en este momento debe usarse material de cuarzo. El vidrio borosilicato se utiliza generalmente por encima de esta longitud de onda.
5. tramitación
Los pasos de procesamiento son la clave para fabricar lámparas de alto rendimiento. El objetivo principal del tratamiento es eliminar la contaminación y purificarla.
Los pasos del tratamiento incluyen principalmente aspirar y mantener una temperatura adecuada en el exterior de la lámpara.
El paso de procesamiento permite invertir la polaridad para que el ánodo de zirconio se convierta en un cátodo. Es bueno para gases impuros, electrodos de oxígeno e hidrógeno y zirconia."Inhalador", por lo que el uso de este electrodo puede eliminar el gas impuro. Al descargar, habrá una capa de zirconio que se quedará en la envoltura de la lámpara.
Habrá una película negra cerca del ánodo. Esta película activa puede absorber el gas de impurezas y purificar el gas en la lámpara. Hasta que el gas puro detrás de Zui llene toda la luz y luego se encienda. Las luces procesadas todavía tienen que ser probadas durante varias horas.

Funcionamiento de las lámparas de cátodo hueco
Hay dos parámetros principales que afectan los resultados del análisis. Son:
（A) la corriente eléctrica de la lámpara de cátodo hueco, que afecta la intensidad de la emisión.
（B) ancho de banda espectral en el instrumento que controla la Línea espectral (estrecha)
Para facilitar a los usuarios la selección de estos dos parámetros, Varian les proporciona las condiciones de operación recomendadas para cada luz. Sin embargo, en circunstancias específicas, para obtener mejores resultados de análisis, es necesario realizar pequeños cambios en las condiciones de funcionamiento proporcionadas. La elección de las condiciones de funcionamiento depende de la precisión que se obtenga para las muestras analizadas cerca del límite de detección o de si se cumple una relación lineal en un rango de concentración mayor.
1. corriente de la lámpara
El efecto de aumentar la corriente eléctrica de la lámpara es aumentar la intensidad de emisión de la lámpara...
La intensidad de emisión de la luz afecta a la magnitud del ruido de referencia (absorción) en la señal de análisis determinada. La estabilidad de la base de referencia es la clave para garantizar una buena precisión y límites de detección.
Debido a que la magnitud del ruido de referencia es inversamente proporcional a la intensidad de emisión de la luz, cuanto mayor sea la intensidad de emisión de la luz, menor será el ruido de referencia (figura 3).
En la superficie * vale la pena señalar que la corriente establecida debe ser menor que la corriente nominal de la lámpara. Pero en realidad no es tan simple.

Cuando la corriente de operación supera la corriente recomendada, se producirá un fenómeno de autoabsorbente que hará que la línea de emisión se ensanche. Debido a que la nube atómica en la parte delantera del cátodo absorbe la línea de resonancia de la emisión del propio cátodo, es como invertir la línea de emisión original.
La distorsión de la línea de transmisión conduce a una reducción de la sensibilidad (figura 4).
Esta distorsión también afecta a la lineal de la curva, tomando como ejemplo el elemento cadmio, que es muy lineal.5. hay que tener en cuenta que este ejemplo se hace con elementos muy lineales. Este fenómeno de algunos otros elementos no es obvio o incluso no (figura 6).

Una corriente eléctrica excesiva de la lámpara acelerará el efecto de pulverización y acortará la vida útil de la lámpara. Es más obvio para las lámparas de elementos volátiles de zirconio.
Se recomienda una corriente de luz más alta cuando la concentración de la muestra medida esté cerca del límite de detección (cuando el ruido de referencia es muy importante). La pérdida de sensibilidad causada por el aumento de la corriente eléctrica de la lámpara por algunos elementos no es obvia.
Por otro lado, una corriente de luz más baja favorece la linealización de la curva y amplía el rango de determinación, pero esto debe hacerse a expensas del ruido de referencia.
Está claro que la opción de compromiso no solo puede obtener una mejor sensibilidad con una alta relación señal - ruido, sino también tener en cuenta la vida útil de la lámpara elemental. El manual del usuario de Varian tiene parámetros recomendados para cada luz de elemento para elegir.
2. intensidad de la luz
Cada línea de análisis de cada lámpara de cátodo hueco tiene una intensidad característica relacionada con la relación señal - ruido del espectrómetro de absorción. Cuanto mayor sea la intensidad de la línea de análisis, mayor será la relación señal - ruido. Es normal que los niveles de ruido de las lámparas de diferentes elementos sean muy diferentes. Por ejemplo, la lámpara de elementos de plata está enEl ruido a 328,1 nm es significativamente menor que el ruido de la lámpara de hierro a 248,3 nm, y la figura 7 enumera dos situaciones de ruido.
Cabe señalar queTubo FotomultiplicadorEl rendimiento del fotocátodo también es una de las razones que afectan el ruido. Los Tubos fotomultiplicadores utilizados por Varian tienen una alta respuesta en un amplio rango de longitud de onda.
3. ancho de banda espectral
El ancho de banda espectral afecta la capacidad de separación espectral de la línea de análisis. El tamaño del ancho de banda espectral está determinado por la proximidad de la línea de análisis (figura 8).
El escaneo espectral de la lámpara de antimonio a partir de la figura 8 muestra que si se utiliza el fuerte Zui217.6nm， Entonces el ancho de banda espectral debe ser inferior a 0,3 nm para evitar la línea de interferencia de 217,9 nm. El tamaño del ancho de banda espectral de * se puede determinar estudiando el ancho de banda espectral y analizando el mapa de cambios de la señal de absorción de la solución (figura 9).
4. tiempo de calentamiento
La estabilidad de la señal de la lámpara de cátodo hueco es muy importante. Las lámparas de cátodo hueco ordinarias necesitan un período de calentamiento después de encenderse para que la luz alcance un Estado de equilibrio y la salida sea estable.
Es muy importante para el calentamiento de instrumentos de haz único. Para instrumentos de haz único..En el caso de spectraa - 110, cambiar la intensidad de emisión de la luz afecta a la línea de base del instrumento, es decir, la deriva de la línea de base es la deriva de la luz. Por lo tanto, antes de la determinación, se debe realizar un calentamiento adecuado recíproco. Para la mayoría de las lámparas de elementos, se puede calentar durante 10 minutos. Por su parte, las lámparas multielementos as, p, TL y cu / Zinc requieren un tiempo de calentamiento más largo.
Para los instrumentos de doble haz, el instrumento compensará el haz de muestra comparando continuamente la intensidad del haz de referencia. Para el uso enInstrumentos a frecuencias de 50 y 60 hertz, el haz de muestra y el haz de referencia se comparan cada 20 o 16 milisegundos.
Para los instrumentos de doble haz, el efecto de calentamiento no es obvio. Sin embargo, al realizar el análisis de la muestra, se necesita un pequeño período de calentamiento. Esto se debe a que el contorno de la línea de emisión de la luz cambiará durante la fase de calentamiento y tendrá un menor impacto en el resultado. Para los instrumentos de doble haz, la corrección de cero debe realizarse con frecuencia.
Hay que tener en cuenta que aunque la absorción atómica Zeeman solo tiene un camino óptico, es un verdadero instrumento de doble Camino óptico al analizar muestras.
5. lámparas multielementos
La lámpara multielemento Zui puede estar compuesta por seis elementos diferentes. Estos elementos se convierten en cátodos a través de polvo de aleación. Este tipo de lámparas son fáciles de usar, pero también tienen sus propias limitaciones.
No todas las mezclas de múltiples elementos están disponibles porque las líneas de emisión de algunos elementos están tan cerca que interfieren entre sí. Las condiciones de uso de las lámparas multielementos son generalmente diferentes de las lámparas de un solo elemento, lo que requiere que los usuarios exploren cuidadosamente. Gracias a las ventajas lineales de la curva de corrección, los resultados del análisis de las lámparas de un solo elemento son generalmente mejores que las lámparas de varios elementos. Pero por el contrario, el alcance de aplicación de las lámparas multielementos es su ventaja.

Lámpara de deuterio
La lámpara de deuterio es una fuente de radiación continua utilizada para corregir la absorción no Atómica o de fondo. Esta fuente de luz es una lámpara de descarga llena de deuterio que emite un rango espectral continuo intenso de 190 a 400 nm. esta región es el rango espectral en el que la absorción atómica se utiliza con frecuencia y la absorción de fondo se produce con frecuencia. El deuterio, una molécula biatómica, se utiliza porque es capaz de producir bandas espectrales de emisión continuas. Las lámparas de deuterio son diferentes de las lámparas de cátodo hueco en términos de estructura y operación. Esta luz integra un cátodo emisor de electrones calentado, un ánodo metálico y un agujero de restricción entre los polos. Se utiliza una corriente de cientos de Ma para estimular el deuterio durante el Trabajo. La corriente eléctrica atraviesa pequeños agujeros para formar una alta excitación en áreas específicas, produciendo líneas de emisión de alta intensidad. Uso de material de formulario adecuado para que los rayos lleguen después de pasarEspectrómetroSistema de camino óptico.
Para obtener un excelente efecto de corrección de fondo, el camino óptico y la energía de la lámpara de deuterio deben coincidir con la lámpara de cátodo hueco. La coincidencia del Camino óptico entre la lámpara de deuterio y la lámpara de cátodo hueco es muy importante. Si no coincide *, habrá una diferencia en la densidad atómica determinada por dos puntos, lo que producirá resultados erróneos. Para equilibrar la energía de las lámparas de deuterio y las lámparas de cátodo hueco, es necesario aumentar o reducir la corriente eléctrica de las lámparas de cátodo hueco de acuerdo con la intensidad mutua de las dos. Los instrumentos de Varian están equipados con atenuadores (algunos modelos son automáticos) frente a las lámparas de deuterio, lo que permite reducir su intensidad de emisión hasta alcanzar el equilibrio con las lámparas de cátodo hueco. Si la energía de la fuente de luz continua sigue siendo demasiado fuerte, es necesario reducir el ancho de banda espectral. Esto se debe a que la energía de las fuentes de luz continuas aumenta a medida que aumenta el ancho de banda espectral, mientras que la energía de las líneas de emisión espectral atómica disminuye a medida que aumenta el ancho de banda espectral. Del mismo modo, cuando la energía de la lámpara de cátodo hueco supera a la de la lámpara de deuterio, se puede aumentar adecuadamente el ancho de banda espectral. Con estos métodos se puede lograr un equilibrio entre los dos.