El simple dispositivo de extracción en fase sólida es una pequeña columna de varios milímetros de diámetro (figura 10 - 2 - 15), que puede ser de vidrio, polipropileno, polietileno, politetrafluoroetano y otros plásticos, y también puede estar hecha de acero inoxidable. En el extremo inferior de la pequeña columna hay una placa de tamiz sinterizada con un tamaño de Poro de 20 micras para apoyar el adsorbente. Por ejemplo, cuando las columnas de extracción en fase sólida caseras no tienen una placa de tamiz sinterizada adecuada, también se puede reemplazar la placa de tamiz con algodón de vidrio, que desempeña un papel que no sólo puede apoyar el adsorbente sólido, sino también permitir que el líquido fluya. Llene la placa de tamiz con una cierta cantidad de adsorbente (100 - 1000 mg, según sea necesario), y luego agregue una placa de tamiz al adsorbente para evitar que el lecho de la columna se rompa al agregar la muestra (también se puede reemplazar con algodón de vidrio cuando no hay placa de tamiz). En la actualidad, se han vendido pequeñas columnas de extracción en fase sólida de varias especificaciones con varios adsorbentes, que son muy convenientes de usar (figura 10 - 2 - 16).

Los procedimientos operativos generales de extracción en fase sólida se dividen en los siguientes pasos.
1. adsorbente activado
Antes de extraer la muestra, se debe lavar la columna de extracción en fase sólida con un disolvente adecuado para que el adsorbente se mantenga húmedo y pueda absorber el compuesto objetivo o interferir con el compuesto. Los diferentes modos de extracción en fase sólida utilizan diferentes disolventes para activar las columnas pequeñas.
① adsorbentes polares débiles o no polares utilizados en la extracción en fase sólida en fase inversa, generalmente eluidos con disolventes orgánicos solubles en agua, como metanol, y luego eluidos con agua o solución tampón. También se puede lavar con un fuerte disolvente, como el hexano, antes de enjuagar con metanol para eliminar las impurezas adsorbidas en el adsorbente y su interferencia con el compuesto objetivo.
② los adsorbentes polares utilizados en la extracción en fase sólida positiva generalmente se eluden con el disolvente orgánico (matriz de muestra) donde se encuentra el compuesto objetivo.
③ el adsorbente utilizado en la extracción en fase sólida de intercambio de iones, cuando se utiliza en muestras en disolventes orgánicos no polares, se puede lavar con disolventes de muestra; Cuando se utilizan muestras en disolventes polares, se pueden lavar con disolventes orgánicos solubles en agua, luego con un pH adecuado y una solución acuosa que contiene ciertos disolventes orgánicos y sal.
Para que el adsorbente en la columna de extracción en fase sólida pueda mantenerse húmedo después de la activación hasta que se agregue la muestra, se debe mantener alrededor de 1 ml de disolvente para el tratamiento de activación sobre el adsorbente después del tratamiento de activación.
2. arriba
Se vierte una muestra líquida o sólida disuelta en una pequeña columna de extracción en fase sólida activada y luego se utiliza un vacío de extracción (figura 10 - 2 - 17), presión (figura 10 - 2 - 18) o centrifugación (figura 10 - 2 - 19) para que la muestra entre en el adsorbente.

3. lavado y elución
Después de que la muestra entra en el adsorbente y el compuesto objetivo se absorbe, el compuesto de interferencia de retención débil se puede lavar primero con un disolvente débil, y luego el compuesto objetivo se puede lavar con un disolvente fuerte para recogerlo. La elución y la elución, como se mencionó anteriormente, pueden utilizar métodos de bombeo al vacío, adición o centrifugación para que la elución o elución fluya a través del adsorbente.
Si al seleccionar el adsorbente se opta por un adsorbente con una adsorción débil o no adsorbente del compuesto objetivo, mientras que el adsorbente con una fuerte adsorción del compuesto de interferencia, también se puede dejar que el compuesto objetivo se eluya primero y se recoja, manteniendo (adsorbiendo) el compuesto de interferencia en el adsorbente, y los dos se separan. La figura 10 - 2 - 20 da un diagrama esquemático de ambos métodos. En la mayoría de los casos, el compuesto objetivo se mantiene en el adsorbente y luego se eluye con un fuerte disolvente, lo que favorece la purificación de la muestra. La figura 10 - 2 - 21 muestra un diagrama esquemático del procedimiento general utilizado en la extracción en fase sólida.



Para facilitar el uso de la extracción en fase sólida, muchos fabricantes, además de producir varias especificaciones y modelos de columnas de extracción en fase sólida, también han desarrollado muchos dispositivos de extracción en fase sólida, lo que hace que la extracción en fase sólida sea más conveniente y sencilla de usar. Por ejemplo, la compañía superpelco proporciona un tapón de tratamiento de un solo tubo para presurizar una sola columna de extracción en fase sólida (figura 10 - 2 - 22), que se puede utilizar fácilmente con la columna de extracción en fase sólida. Por ejemplo, para que varias columnas de extracción en fase sólida puedan ser bombeadas al vacío al mismo tiempo, superpelco proporciona un dispositivo de múltiples colectores al vacío de 12 y 24 poros (figura 10 - 2 - 23), que puede procesar varias columnas de extracción en fase sólida al mismo tiempo. El Instituto de física química de Dalian de la Academia China de Ciencias (centro nacional de investigación y análisis cromatográfico) también ha desarrollado un dispositivo de extracción en fase sólida al vacío.
La figura 10 - 2 - 23 muestra un diagrama de flujo de cómo seleccionar el modo de extracción en fase sólida en función de las propiedades de la matriz (disolvente), el compuesto objetivo y el compuesto de interferencia de la muestra.


