Hay dos tipos de "agua" que a menudo se llaman en el laboratorio: agua libre y agua cristalina. El agua libre es agua ordinaria, que se evapora cuando se calienta. El agua cristalina está oculta en el interior del cristal y se combina más estrechamente con la materia, por lo que no se acepta salir hasta una temperatura más alta.Analizador térmico integral nacionalColoque el peso térmico (tg), el calor diferencial (dta) o el calor de escaneo diferencial (dsc) en la misma máquina, y un experimento puede medir los cambios de masa y calor al mismo tiempo para distinguir cuánta agua hay en cada uno de los dos tipos.
I. estructura del instrumento
1. el motor principal del analizador térmico integral tiene una balanza de precisión, una estufa, un módulo de control de temperatura y un sistema de gas.
2. la precisión de la balanza es generalmente de 0,1 μg, lo que puede registrar el peso de la muestra en tiempo real.
3. el horno se calienta con resistencia al platino, y la temperatura ambiente es ajustable continuamente a - 1200 ℃.
4. los modelos nacionales utilizan comúnmente crisoles de alúmina o platino y rodio, que son resistentes al ácido y álcali y tienen bajo costo.
II. pasos experimentales
1. pesar la muestra: tome 10 - 20 mg de polvo y colócalo uniformemente en el crisol, no demasiado grueso.
2. establezca el procedimiento: aumente de la temperatura ambiente a 200 ° C a 10 ° C / min y luego a 600 ° c o más.
3. ventilación: medir el nitrógeno para el agua libre, medir el agua cristalina puede cambiar el aire o los gases inertes, evitar la interferencia de oxidación.
4. registro: el software dibuja simultáneamente la curva Tg (masa - temperatura) y la curva DSC (flujo de calor - temperatura).
3. cómo leer los resultados
1. la curva Tg disminuye una vez, lo que corresponde a la evaporación del agua libre, y el rango de temperatura suele ser de 30 - 120 grados celsius.
2. la disminución es la calidad del agua libre.
3. continúe calentándose y vuelva a disminuir una o más veces en una zona de alta temperatura, que es la eliminación gradual del agua cristalina.
4. sumar estas dos pérdidas de calidad es el contenido total de agua; Calcular el primer párrafo por separado, es decir, el contenido de agua libre; Los dos se reducen para obtener el contenido de agua cristalina.
5. la curva DSC presenta un pico de absorción de calor en el punto de temperatura de pérdida de agua, y el área del pico se puede convertir en Entalpía de deshidratación para verificar los datos de tg.
IV. ventajas de los instrumentos nacionales
1. bajo costo: el precio es mucho más bajo que el de las máquinas importadas del mismo grado.
2. interfaz China del software, que da automáticamente el porcentaje de ingravidez y la temperatura del rango, sin puntos manuales.
3. post - venta rápida: los fabricantes nacionales pueden estar presentes a corto plazo para el servicio post - venta, y el ciclo de reemplazo es corto.
V. precauciones
1. la cantidad de muestra no puede ser grande, la transferencia de calor es más lenta, la forma del pico se arrastra hacia atrás, y no se pueden distinguir dos secciones de pérdida de agua.
2. la tasa de calentamiento suele ser de 10 ° C / min; Demasiado rápido mezclará el agua libre con el pico de agua cristalina.
3. la tapa del crisol está perforada o semiabierta para que el vapor de agua se disperse a tiempo para evitar picos falsos causados por la condensación secundaria.
4. calibrar regularmente con una sustancia estándar (oxalato de calcio dihidrato) para garantizar un error de masa ≤ 1%.
A través de un calentamiento, el analizador térmico integral nacional separa el agua libre y el agua cristalina de acuerdo con el rango de temperatura, y el cambio de calidad es claro de un vistazo. La operación es simple y los datos son confiables, y se ha utilizado ampliamente en materiales de construcción, minerales, medicamentos y otros campos.