I. métodos de uso estándar

1. Preparación de muestras: después de secar la muestra sólida, moler hasta que el tamaño de las partículas sea ≤ 0,2 mm, pesar con precisión 0,9 a 1,1 g (error ≤ 00001 g) y ponerla en el crisol; Las muestras líquidas se contienen en un crisol sellado especial, con un volumen de muestreo ≤ 0,5g, para evitar fugas. Fije el alambre de encendido en el electrodo de la bomba de oxígeno para asegurarse de que el contacto con la muestra es bueno y no hay cortocircuito.
2. Montaje de bombas de oxígeno: coloque el crisol que contiene la muestra y el alambre de encendido en la bomba de oxígeno, agregue 10 ml de agua destilada (absorbe los productos de combustión), apriete la tapa de la bomba e inspeccione la estanqueidad. La bomba de oxígeno se carga a través del medidor de oxígeno, la presión se controla en 2,8 a 3,0 mpa, el tiempo de carga de oxígeno es de 1 a 2 minutos, y la fuga se detecta después de la carga de oxígeno durante 30 segundos.
3. Puesta en marcha del instrumento: abra la fuente de alimentación del medidor de calor, el sistema de agua de refrigeración y establezca la temperatura ambiente (generalmente 20 ± 2 ° c), la velocidad de agitación y otros parámetros. Coloque la bomba de oxígeno en el cilindro interior, inyecte agua destilada cuantitativa en el cilindro interior (asegúrese de que la bomba de oxígeno esté completamente sumergida) y cubra la cubierta exterior del instrumento.
4. Calibración y pruebas: el primer uso o la necesidad semanal de calibrar el instrumento con un estándar de ácido benzoico, introducir el nombre de la muestra, la calidad y otra información, y iniciar el procedimiento de prueba. El instrumento completa automáticamente el encendido, la combustión, la adquisición de temperatura y el cálculo de datos, y muestra automáticamente los resultados de la generación de calor después de la prueba.
5. Fin del experimento: esperar a que la bomba de oxígeno se enfríe a temperatura ambiente, descargar lentamente la presión (tiempo de descarga ≥ 1 minuto), abrir la tapa de la bomba, limpiar las cenizas internas y la acumulación de carbono, lavar la bomba de oxígeno con agua destilada y secarla para reserva.

II. precauciones básicas

1. protección de seguridad: los operadores deben usar gafas protectoras y guantes antipander, y mantenerse alejados de la parte delantera de la bomba de oxígeno durante la oxigenación y las pruebas; La bomba de oxígeno no debe ser presurizada y cargada de oxígeno, y está estrictamente prohibido abrir la tapa de la bomba sin descarga de presión; El laboratorio debe estar bien ventilado, equipado con extintores de incendios y alejado de los artículos inflamables y explosivos.
2. 精度保障: las muestras deben secarse uniformemente para evitar el agua o los componentes volátiles; El alambre de encendido debe seleccionar el material estándar para evitar afectar el cálculo térmico debido a las diferencias de material; La fluctuación de la temperatura del agua de enfriamiento es ≤ 1 ° c, que se reemplaza regularmente para evitar la acumulación de suciedad.
3. Mantenimiento de equipos: limpiar la bomba de oxígeno después de cada experimento, aplicar grasa de silicona regularmente para el mantenimiento del anillo de sellado y reemplazarlo a tiempo si se encuentra envejecido o roto; Revise la línea de oxígeno, el manómetro y la válvula de Seguridad todos los meses para asegurarse de que está dentro del período de validez de verificación; Vacíe el gas de la línea y Corte la fuente de alimentación cuando no esté en uso durante mucho tiempo.
4. Manejo de excepciones: si el encendido falla, es necesario comprobar la conexión del alambre de encendido y la cantidad de muestra después de la descarga de presión, y volver a cargar la prueba de oxígeno después de resolver el problema; Si la combustión es incompleta, es necesario reducir el tamaño de la muestra o comprobar la presión de oxigenación; Cuando la desviación de los datos es demasiado grande, el instrumento se recalibra con productos estándar.