Gases residuales de fuentes fijas de contaminación - determinación del fluoruro de hidrógeno - método de cromatografía iónica

Advertencia: el fluoruro de hidrógeno es perjudicial para el cuerpo humano, se debe prestar atención a la protección al tomar muestras y evitar la inhalación o el contacto con la piel y los ojos.

1 ámbito de aplicación

Esta norma especifica el método de cromatografía iónica para la determinación del fluoruro de hidrógeno en los gases residuales de fuentes fijas de contaminación. Esta norma se aplica a la determinación del fluoruro de hidrógeno en los gases residuales de fuentes fijas de contaminación. Cuando el volumen de muestreo es de 20 l (estado estándar) y el volumen de volumen fijo es de 100 ml, el límite de detección del método es de 0,08 mg / m3 y el límite inferior de determinación es de 0,32 mg / m3.

2 Documentos de referencia normativa

El contenido de esta norma cita los siguientes documentos o sus términos. Para todos los documentos citados sin fecha, su versión válida se aplica a esta norma. GB / T 16157 métodos de muestreo de partículas y contaminantes gaseosos en los gases de escape de fuentes fijas de contaminación HJ / t 47 condiciones técnicas de los muestreadores de gases de combustión HJ / t 48 condiciones técnicas de los muestreadores de humo y polvo HJ / t 397 especificaciones técnicas de monitoreo de gases de escape de fuentes fijas

3 términos y definiciones

A esta norma se aplican los siguientes términos y definiciones. El fluoruro de hidrógeno determinado por esta norma se refiere al fluoruro de hidrógeno inorgánico (medido en fluoruro de hidrógeno), como el fluoruro de hidrógeno y el Tetrafluoruro de silicio, que existen en forma de gases o gotas de niebla.

4 principios del método

Las muestras de gases residuales se recogen con un tubo de muestreo calentado y las partículas se filtran con una película filtrante calentada. El fluoruro de hidrógeno en la muestra de gases residuales se absorbe por un líquido absorbente alcalino para generar iones fluorados. La muestra se inyecta en un cromatógrafo de iones para la detección de separación, que se caracteriza por el tiempo de retención y se cuantifica por el área pico o la altura del pico.

5 interferencia y eliminación

5.1 el fluoruro de partículas interfiere con la determinación y se elimina con una película filtrante al tomar muestras.

5.2 Los iones de ácido acético interfieren con la determinación del flúor y pueden eliminar y reducir su interferencia ajustando la concentración y el caudal del eluido y reemplazando la columna cromatográfica. 6.

Reactivos y materiales

A menos que se indique lo contrario, se utilizan reactivos puros de análisis que cumplen con las normas nacionales para el análisis, y el agua experimental es agua desionizada fresca con una resistencia eléctrica ≥ 18 MWH · cm.

6.1 hidróxido de potasio (koh): excelente pureza.

6.2 hidróxido de sodio (naoh): excelente pureza.

6.3 fluoruro de sodio (naf): excelente pureza, secar a 110 ° C durante 2 horas antes de su uso y enfriar en un secador para reserva.

6.4 líquido absorbente alcalino: c (koh) = 30 mmol / l o c (naoh) = 30 mmol / L. Pesar 1,68 G de hidróxido de potasio (6,1) o 1,20 G de hidróxido de sodio (6,2), disolverlo en agua moderada, trasladarlo a un Matraz aforado de 1000 ml, diluirlo con agua para fijar el volumen, mezclarlo bien y transferirlo al matraz de polietileno. Disponible temporalmente.

6.5 reserva de elución: se prepara de acuerdo con el modelo del instrumento y las condiciones de uso de las instrucciones de la columna cromatográfica. Refrigerar y sellar por debajo de 4 ℃ se puede conservar durante 3 meses.

6.6 solución de elución: diluir la preparación de elución (6.5) para obtener la solución de elución, que se prepara temporalmente. Nota 1: si el modelo de instrumento tiene la función de generar automáticamente líquido de lavado en línea, se puede generar automáticamente. Nota 2: el líquido de elución debe ser desgasificado antes de su uso para evitar que las burbujas entren en el sistema de cromatografía iónica.

6.7 solución de reserva de flúor: P (f -) = 500 mg / L. Pesar con precisión 01105 G de fluoruro de sodio (6.3) y disolverlo en agua moderada, trasladarlo a un Matraz aforado de 100 ml, diluirlo con agua para fijar el volumen, mezclarlo bien, transferirlo al matraz de polietileno, conservarlo a 4 ° C durante un mes, extraerlo temporalmente y ponerlo a temperatura ambiente antes de usarlo. También se puede preparar con una solución estándar certificada.

6.8 líquido de uso estándar de flúor: P (f -) = 50 mg / L. Extraer 10,00 ml de solución de almacenamiento de fluoruro de sodio (6,7), trasladarla al Matraz aforado de 100 ml, diluirlo con agua para determinar el volumen, mezclarlo bien y mezclarlo en su lugar.

6.9 membrana filtrante: material de PTFE o cuarzo, la eficiencia de retención de partículas con un tamaño de partícula superior a 0,3 micras no es inferior al 99,9%.

7 instrumentos y equipos

7.1 El extremo del tubo de muestreo de calentamiento a temperatura constante está equipado con una película filtrante (6.9), la temperatura de calentamiento no es inferior a 120 ℃, y la precisión de control de temperatura es de 1 ℃. El tubo de muestreo está hecho de PTFE o aleación de titanio, y la superficie interior es Lisa y fluida. 7.2 El muestreador de gases de combustión del muestreador de gases de combustión debe cumplir con los requisitos técnicos de HJ / T 47, con un flujo de muestreo de 0,1 L / MIN a 2,0 L / min.