Los métodos de calibración del reactor electrocatalítico in situ son diversos, cada uno con sus pasos de operación y precauciones. Los siguientes son algunos de los métodos comunes de calibración del reactor electrocatalítico in situ:
1. calibración de la posición del electrodo
- inspección visual y posicionamiento inicial: al instalar el electrodo, primero se observa a simple vista para asegurarse de que el electrodo de trabajo, el electrodo opuesto y el electrodo de referencia estén en una posición aproximadamente correcta y que no haya suciedad o daños obvios en la superficie del electrodo. Por ejemplo, para las células de reacción electrocatalítica in situ del sistema de tres electrodos, los Electrodos de trabajo deben estar frente a una ventana específica o área de detección de la célula electrolítica, y los electrodos pares y los Electrodos de referencia también deben estar en una posición adecuada para evitar interferencias mutuas.
- ajuste fino de la posición del electrodo: utilice un soporte de electrodo o un dispositivo de ajuste fino para ajustar con precisión la posición del electrodo. Los electrodos se pueden ajustar a la posición óptima midiendo parámetros como la distancia entre los electrodos y la posición relativa de la interfaz entre los electrodos y el electrolito. Por ejemplo, en algunas piscinas de reacción electrocatalítica del espectro Raman in situ de alta precisión, es necesario controlar con precisión la coincidencia de los Electrodos de trabajo con los puntos de enfoque del espectro Raman para obtener la mejor señal espectral.
2. calibración del nivel de electrolitos
- Inspección de la altura del nivel: asegúrese de que el nivel del electrolito esté a la altura adecuada, capaz de sumergir tanto el electrodo como sin causar derrames. En general, el nivel del electrolito debe estar ligeramente por encima de la superficie del electrodo para garantizar un buen contacto entre el electrodo y el electrolito. Durante la operación, el nivel de líquido se puede comprobar regularmente y, en caso de descenso, se puede reponer el electrolito a tiempo.
- exclusión de burbujas: puede haber burbujas en el electrolito que afecten al área de contacto del electrodo con el electrolito, lo que conduce a errores de medición. Durante el proceso de calibración, es necesario eliminar las burbujas de aire en el electrolito, que se pueden eliminar mediante la entrada de gases inertes, como nitrógeno, o mediante vibraciones ultrasónicas.
3. calibración de corriente y tensión
- medición del voltaje de circuito abierto: después de conectar el electrodo y el electrolito, no se aplica ningún voltaje externo y se mide el voltaje de circuito abierto entre el electrodo de trabajo y el electrodo de referencia. Si el voltaje de apertura no está dentro del rango esperado, puede ser causado por la presencia de impurezas en la superficie del electrodo, contaminación electrolítica o mala conexión del electrodo, lo que requiere inspección y tratamiento.
- calibración cero de la corriente: configurar la estación de trabajo electroquímica u otro equipo de medición en modo de medición de la corriente y medir el valor de la corriente sin aplicar tensión. Si la corriente no es cero, significa que el equipo puede tener problemas como la deriva cero o la fuga de electricidad, por lo que es necesario calibrarlo. Este problema se puede resolver ajustando la configuración cero del dispositivo o revisando la conexión del circuito.
- calibración del rango de escaneo de voltaje: establecer el rango de escaneo de voltaje adecuado de acuerdo con las necesidades experimentales. Antes de realizar el escaneo de voltaje, la línea avanzada realiza un escaneo previo a pequeña escala para observar si la respuesta de corriente es normal. Si se detecta una respuesta de corriente anormal, puede tratarse de una configuración irrazonable del rango de escaneo de voltaje o de una reacción electroquímica irreversible en la superficie del electrodo, que requiere reajustar el rango de escaneo de voltaje o reemplazar el electrodo.
4. calibración espectral (para el reactor electrocatalítico espectral in situ)
- calibración de la longitud de onda: si el reactor electrocatalítico in situ está equipado con un sistema espectral (como el espectro Raman in situ, el espectro infrarrojo in situ, etc.), es necesario calibrar la longitud de onda del espectrómetro. La precisión de la longitud de onda del espectrómetro se puede calibrar utilizando una fuente de luz estándar o material de referencia con una longitud de onda conocida para garantizar que los datos espectrales medidos sean precisos y confiables.
- alineación del camino óptico: ajustar el camino óptico entre la fuente de luz, el espectrómetro y la piscina de reacción para que la luz pueda irradiarse con precisión sobre el electrodo de trabajo y ser recibida por el espectrómetro. Se puede juzgar si el camino óptico está alineado observando la intensidad y estabilidad de la señal espectral y ajustarlo si es necesario.