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Agilent Technologies (China) Co., Ltd
Esquema de análisis de 5.800 elementos de impurezas de tierras raras en ND - fe - B
Fecha:2025-12-10Leer:0
Como material magnético permanente de alto rendimiento, el ndfeb es ampliamente utilizado en vehículos de Nueva energía, equipos de energía eólica, información electrónica, aeroespacial y otros campos, y es un material básico clave para apoyar el ahorro de energía y la protección del medio ambiente, la fabricación de alta gama y el desarrollo de industrias emergentes. Por su parte, las impurezas de tierras raras en su interior tienen requisitos limitados claros, que se reflejan tanto en las normas nacionales de la industria y las políticas de control de las exportaciones como en las regulaciones pertinentes del mercado internacional, mientras que algunos escenarios de aplicación de alta gama también tienen estándares personalizados más estrictos. El anuncio relevante del Ministerio de comercio en 2025 aclara que los materiales magnéticos permanentes de neodimio, hierro y Boron que contienen tb y Dy pertenecen a la fase de control de exportación; Los imanes con un contenido total de tierras raras ≥ 25%, o tierras raras medianas y pesadas únicas (como disprosio y terbio) ≥ 0,1%, deben presentar una licencia y un informe de prueba de terceros al exportar. En el estándar de la industria XB / T 617.2-2014 "métodos de análisis químico de aleaciones de neodimio ferroboron", la espectrometría de emisión de plasma acoplada inductivamente (icp - oes) se define como el primer método para detectar elementos de tierras raras en neodimio ferroboron mediante emparejamiento de matriz.
Este artículo presenta un método de detección utilizando la tecnología de ajuste automático rápido de la curva Agilent 5800 ICP - OES (fact) para la determinación precisa de impurezas de tierras raras en neodimio, hierro y boron.El método utiliza fact, que puede eliminar eficazmente la interferencia espectral entre los elementos de tierras raras. después de la corrección del modelo, el coeficiente de correlación de la curva de calibración de todos los elementos es superior a 0999, y los resultados de la determinación de 13 elementos de impurezas de tierras raras son básicamente consistentes con los resultados de ICP - MS / ms. Los detalles específicos del experimento son los siguientes:
Instrumentos
Se utiliza Agilent 5800 ICP - oes, equipado con atomizador seaspray y Cámara de niebla giratoria de doble canal, así como un conjunto de tubo de antorcha totalmente extraíble con un tubo central de 1,8 mm. El instrumento se controla con el software Agilent ICP Expert (versión 7.7.3), que incluye la función fact y la función de control de calidad integral (qc), la función inteligente de recomendación semicuantitativa y de cinco estrellas de Línea espectral (inteliquantum), el juicio de interferencia y la selección de datos.
Condiciones del instrumento
Resultados y discusión
Selección de la longitud de onda de los elementos a medir y el rango de concentración de calibración
La función IQ del software integra una fuerte capacidad de análisis y toma de decisiones inteligente, que no sólo puede determinar con precisión la proporción de cada componente y el contenido básico de los elementos en la muestra, sino también visualizar y presentar en diferentes colores intuitivos y llamativos, ayudando a los usuarios a identificar rápidamente las características de los elementos y luego seleccionar científicamente y razonablemente el rango de concentración de cada elemento. Además, la función IQ también puede analizar inteligentemente y recomendar automáticamente la mejor longitud de onda de los elementos a probar sobre la base de la composición específica de la muestra, evitar con precisión la interferencia de los elementos de alto contenido en la muestra, despedirse completamente del tedioso proceso tradicional de selección manual, mejorar significativamente la eficiencia y precisión del análisis y traer a los usuarios una experiencia de detección más conveniente y eficiente.
Figura 1 función de recomendación semicuantitativa y de cinco estrellas de la Línea espectral del coeficiente intelectual inteligente
Fact, que proporciona correcciones espectrales en tiempo real mediante el uso de técnicas avanzadas de modelado espectral, es capaz de analizar (es decir, separar) matemáticamente las señales de los analistas del espectro original y modelarlas determinando los componentes esperados y sus respectivas respuestas, respectivamente. Por ejemplo, cuando es necesario determinar la (408.671 nm) en ndfeb, a menudo se ve perturbado por la Línea espectral de nd408.680 nm. después de establecer un modelo fact a través de un vacío, la estándar única y nd estándar único, se puede separar efectivamente la señal correcta del analito para garantizar la precisión de los resultados de la prueba, como se muestra en La siguiente imagen.
Para eliminar la interferencia de la matriz, la configuración de la curva de calibración se refiere al "método de análisis químico de la aleación de neodimio - hierro - borato" para la coincidencia de la matriz. La longitud de onda del elemento finalmente seleccionado, el punto de concentración de calibración y el método de corrección de fondo se muestran en la tabla 2. Según la tabla, los coeficientes de correlación de las curvas de calibración de los 13 elementos de impurezas de tierras raras analizados son superiores a 0999.
Tabla 2 longitud de onda y rango lineal de los elementos analizados
Límite de detección del método y experimento de recuperación estándar
Las muestras procesadas de neodimio, hierro y borato se prueban y los límites de detección de los instrumentos y métodos se prueban simultáneamente (11 determinaciones de muestras en blanco bajo parámetros de método preestablecidos, el triple de la desviación estándar se define como el límite de detección del instrumento, y el límite de detección del instrumento se define como el límite de detección del Método después de multiplicar el múltiplo de dilución en el proceso anterior). Para verificar la viabilidad de este método, se llevaron a cabo más experimentos de reciclaje estándar, y los resultados experimentales se muestran en la tabla 3. Los resultados muestran que la tasa de recuperación de 13 elementos de impurezas de tierras raras oscila entre el 90,4% y el 111,3%, lo que demuestra plenamente que el método tiene una buena precisión y fiabilidad.
Cuadro 3 Límites de detección y tasa de recuperación de cada elemento
Precisión de los resultados del análisis de la muestra
Para verificar la precisión de los resultados de las pruebas, además de los experimentos de recuperación estándar mencionados anteriormente, los resultados de las pruebas de 5.800 se compararon con los resultados de Agilent 8900 ICP - MS / ms, y los resultados se muestran en la tabla 4. A través de este cuadro se puede ver:Después de la corrección con fact, los resultados de la prueba de 5800 coinciden básicamente con los resultados de la prueba de 8900, lo que indica que su eliminación de interferencia es completa y los resultados de la prueba son precisos y confiables.
Cuadro 4 Comparación de los resultados de las pruebas de Agilent 5800 y 8900
conclusión
Este artículo utiliza Agilent 5800 y está equipado con su función fact única para detectar 13 elementos de impurezas de tierras raras en muestras de neodimio, hierro y boron.En el caso de la interferencia de la matriz, el límite de detección del instrumento para todos los elementos a medir es inferior a 5ppb, la tasa de recuperación de la etiqueta es de entre el 90,4% y el 111,3%, y la diferencia entre los resultados analizados por fact y los resultados de ICP - MS / MS es muy pequeña. lo anterior muestra que el método desarrollado tiene alta sensibilidad y buena precisión, lo que puede lograr un análisis cuantitativo preciso de impurezas de tierras raras en variedades de muestra de ND - fe - B.